氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

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1、第27卷第1期安徽地质Vb1．27NO．12017年3月GeologyofAnhuiMarch2017文章编号：1005-6157(2017)01-065-4氢化物发生一原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定肖龙军(华东冶金地质勘查局综合地质大队，安徽马鞍山243000)摘要：按照测量不确定度评定方法，对氢化物发生．原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品审l备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行

2、量化，得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24．76g／g时，其扩展不确定度(k=2)为1A0lag／g。关键词：氢化物原予荧光光谱法；地球化学；铋；不确定度评定中图分类号：O562．3；O614．532文献标志码：A0引言300ml／min灯电流50mA屏蔽气流目的样品于50ml~色管中，加lOml任何测量都存在误差，在有限量600ml／min进样方式自动进样本(1+1)王水，在沸水浴中加热溶次测量中，所有测量结果都不是被液浓度50ng／ml。解1h，间隔20min摇动一次，待样测量的真值，而是客观真

3、值的近似1-2主要试剂及玻璃量器品溶解完全，取下冷却后加入lml值。测量结果的不确定度是表征测铋标准储备液P=1000txg／ml国I％KMnO溶液摇匀放置20min后，量值在最佳赋值附近的分散程度．家标准物质研究中心。用1％H：C：O溶液定容，摇匀放置即不肯定程度[】】。完整的测量结果铋标准工作溶液p=50ng／ml由澄清。48h后，在选定工作参数下应当用测量的结果值和测量的不确标准储备液逐级稀释得到。进行测定。定度共同描述。在实际运用中，测1．5％KBH4溶液：15gKBH溶2数学模型量结果的使用价值往往取决于测量于500m10．4％的KOH溶液并稀释至结

4、果不确定度的大小，不确定度越1000ml现用现配。wff1／10-6：—CBiVBiX1000—小，测量结果的质量可信度越高，I％KMnO溶液lgKMnO4溶于mBf使用价值越大口。100ml水中。样品溶液扣除试剂空白后铋1实验部分1％H2C2O4溶液10gH2C2O4溶于的质量浓度(ng／m1)1．1仪器及工作条件1000ml水中浓HNO3，浓HCI，KBH，祥品溶解后定容体积(m1)PF6—2非色散原子荧光光度计KOH，KMnO4，H2C2O4，均为分析m样品称样质量((北京普析通用)。纯。水为去离子水pH≈6．6，电导率3不确定度来源铋空心阴极灯(北京有

5、色金

6、波人，硕士，主要从事岩矿分析测试工作。安徽地质2017正4．1样品制备过程产生的不确定度度。20℃时50mlA级比色管的容量定度4．1．1样品称量产生的不确定度允许误差为0．05ml，按矩形分布，(1)铋标准储备液的浓度在电子天平上称取0．1000g样取、／了，体积不确定度为为lmg／ml(GSBG62072—90)．证品，并进行1O次重复称量，质量平书给定的扩展不确定度为4~tg／ml1(v5。)：：0．0288ml均值为0．0999g。43(k=2)，则其相对标准不确定度用贝塞尔公式计算标准偏差通常实验室室温变化±5~E，水为U(C】】)=41ag／lmg

7、／2=O．0020。()。的膨胀系数为2．1×104／cC，温度差(2)标准溶液逐级稀释过带来的不确定度为程产生的不确定度。用l0ml大肚移液管吸取10ml标准储备液于。．。79。mg“。(。)=曼=。．。346mls(m)=：1000ml容量瓶中，配制成lO~g／ml则样品分解后定容产生不确定度的标液，再用lOml大肚移液管吸r———————：—————————■-uGo)=√(l(o)+2(0))=0．045ml取lOml10~g／ml标准液于100ml容则()：：0．0249mg410其相对标准不确定度量瓶中，配制成1~g／ml的标液，再4．1．2天平读

8、数产生的不确定度Urel(o)=0．0