原子荧光法测定地质样品中的硒-论文.pdf

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1、中国科技信息2014年第15期’CHINASCIENCEANDTECHNOLOGYINFORMATIONAug．2014基础及前沿刘建斌王全琼江西金源有色地质测试有限公司刘建斌采用Fe盐和柠檬酸作干扰抑制剂，氢化物一原子荧光光谱法直接测定地质样品中的硒量，经标样分析验证，结果与标准值相符。方法的检出限为LD(Se)=O．O5g／L，11次测定的R,SD为4．O％～8．O％，加标回收率为96．7％～105％。本法适用于水系沉积物、土壤和岩石等地质样品中硒量的测定。DOL：10．3969／i．issn．1001-8972．2014．15．002原子荧光法测定地

2、质样品中的硒硒是稀散元素，也是典型的亲铜元素，且和U共生再用水稀释至1000mL，搅拌均匀。用时现配。一起，常与Cu、Pb、Ni、Bi、Ag等元素结合成硒化矿铁盐溶液[p(Fe)：2Og／L】：称取物，特别是与金有很好的相关性。因se的挥发性使其地48．72gFeC13．6H2O于烧杯中，加入40mL(1+1)HCL，球化学性质El益受到重视，成为普查有色金属盒稀贵金属溶解后，用水稀释到500mL，混匀，备用。矿床的有效指标。硒元素也是人体必需的微量矿物质营养柠檬酸溶液【p=20g／L】素，硒能够增强人体免疫力、有抗癌、抗氧化作用，但所用试剂盐酸、硝酸、高

3、氯酸、氢氟酸、硼氢化钾、是人体摄入过量的se又会引起中毒，从“国际硒与环境柠檬酸、氢氧化钾、三氯化铁均为分析纯，所有用水为去和人体健康会议”不难看出，硒已受到全球的关注。对于离子7k。se的测定，多采用离子交换、巯基棉富集、沉淀分离等分离富集的方法进行预处理，较为繁琐。本法采用HC10实验方法增敏，Fe”盐和柠檬酸作干扰抑制剂，有效抑制了Cu、Pb、Ni、Bi、As等元素干扰，直接用氢化物一原子荧光准确称取0．1000-0．5000g试样于50mL的聚四氟光谱法测定硒量，获得满意效果。乙烯烧杯中，加少许水润湿后加5mLHF，10毫升硝酸，lmL高氯酸，置于

4、电热板上加热分解样品，蒸至刚实验部分冒尽白烟，加入10mL(1+1)HCL置于低温电热板加热lOmin，取下冷后加入lmL铁盐溶液，lmL柠檬酸溶液，仪器及主要工作条件lmL高氯酸，用水转移到25mL比色管中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清，待上机测试。RGF一8740原子荧光光度计随同试样分析全过程做双份空白试验。高性能空心阴极灯仪器工作条件：负高压270V；灯电流70A；原子工作曲线的绘制化器高度8．0ram；载气流量500mL／min；屏蔽气流量1000mL／min；测量方式一蒸气发生法；测量方法一标干一组50ml容量瓶中，各加入20mL(1+1)盐准曲

5、线法；读书方式一峰面积；读数时间17S；延迟时间酸，分别移取0．0mL、1．0mL、2．0mL、4．0mL、6．08S；反应时间25S；流程：单蠕动泵+单注射泵。mL、8．0mL硒标准工作溶液，加入2mL铁盐溶液，2mL柠檬酸溶液，lmL高氯酸，用水稀释至刻度，摇匀，放置主要试剂30min以上，于原子荧光光度计上，按仪器工作条件，开机调试好仪器，同样品一起进行上机测定。另外也可以采Se标准工作溶液[p(Se)=50ng／mL】用单点配标法，选用一高点做工作母液，仪器自动配置系硼氢化钾溶液[p(KBH4)=10g／L]：称取10克硼列，这样配置出来的标准系列

6、减少了人为的误差，线性更氢化钾，置于烧杯中，加入5克氢氧化钾，加水溶解后，好。基础及前沿中国科技信息2014年第15期·CHINASCIENCEANDTECHNOLOGYINFORMATIONAug．2014表1样品编号元素测定次数测定平均值∞B／10—6推荐值∞B／10—6RSD％GBW07405Se111．551．564．0GBW07408SeIl0．127O．126．1GBW07l07SellO．O810．0788．0GBW07112Sell0．258O．266．0GBW07303Sell1．O31．05．2GBW07360Sell0-33lO．32

7、6．5表2硒的回收试验样品编号元素称样量g存在量g加入量“g测得量g回收率％GBWO74O5Se0．5O(){】0．78O_31．O796．7GBW07408Se0．50000．060．30．371lO3．7GBwO71O7Se050000．0390．3．343lO13GBW07112Se0．50000．13O．3．42598．3GBW07303Se05000O．50-3·．79297．3GBW07360Se0．50000．16O-3．475l05．0条件试验共存离子的干扰及消除负高压的选择、原子化器高度的选择、载气流量原子荧光测得硒量的主要干扰元素有Cu

8、、Pb、Ni、的影响、屏蔽器流量的影响Bi、As、Ag、Au、Co