原子荧光光谱法测定农业土壤样品易遇见的问题——以测定硒为例-论文.pdf

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1、安徽农业科学。JournalofAnhuiAgri．Sci．2013，41(36)：14175—14176责任编辑石金友责任校对李岩原子荧光光谱法测定农业土壤样品易遇见的问题——以测定硒为例陈菊(1．贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550o32；2．贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳55o004)摘要该文针对原子荧光光谱法测试砷、锑、铋、汞和锗易出现的仪器空白不稳定、仪器污染及空心阴极灯选择等问题，总结出相应的解决方法，为原子荧光光谱法测定农业土壤样品提供理论依据。关键词原子荧光光谱法；仪器零点；仪器污染；空心

2、阴极灯中图分类号S181．3文献标识码A文章编号0517—6611(2013)36—14175—02TheQuestionEasytoMeetinAtomicFluorescenceSpectrometryTestofAgriculturalSoilSamples-WithDeterminationofSeasExampleCHENJu(InstituteofChemistryandChemicalIndustry，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550032；TheCentr

3、alLaboratoryofGeologyandMineralResourcesofGuizhouProvince，Guiyang，Guizhou550004)AbstractAimingatthequestioneasytoappearatomicfluorescencespectrometrytestofarsenic，antimony，mercury，bismuth，germaniuminstrumentblankinstability。instrumentcontaminationandhoHowcmh

4、odelampselection，thecorrespondingsolvingmethodsweresummarized，whichwillprovidetheoreticalbasisfordeterminationofagriculturesoilsamplebyatomicfluorescencespectrometrymethod．KeywordsAtomicfluorescencespectrometry；Instrumentzero；Pollutionofinstrument；Hollowcath

5、odelamp原子荧光分析土壤、地质样品中砷、锑、铋、汞和锗的含g／m1时，介质为15％HC1溶液在放置短时间(1min)后，量，灵敏度高，稳定性好，是目前广泛使用且较为理想的一种0．5和1．0g／ml的标准点荧光强度降低，高浓度值标准点无分析方法；特别是近几年来推出的采用特别高强度空心阴极变化(仪器条件均未变化)。灯光源，屏蔽式石英原子化炉，微机进行仪器控制和数据采1．2．2解决方法。放标准系列时，应将标准溶液加入预先集的准确性。笔者长期从事原子荧光光谱分析，参考已有文放到有相应酸介质的标准瓶中，且测定过程中

6、载流液与标液献J，总结在用原子荧光光谱分析As、sb、Bi、、Ge和Se介质相当，效果较佳。的日常工作中易出现的仪器测定空白强度过高或不稳定、仪1．3空心阴极灯的选择在同一仪器条件(同一台仪器)器污染、仪器的选择等问题的解决方法。现报道如下。下，空心阴极灯的选择尤为重要。选择有辅助电极的灯且信1问题及解决方法背比(信号强度与背景强度比)高的灯进行具体分析。图11．1测定过程中空白不稳定问题表明，在同一仪器条件下，根据所得工作曲线可知，B灯优于1．1．1问题。如果在仪器电路畅通、待测元素空心阴极灯A灯；图2表明，

7、加辅助电极灯B较无辅助电极灯A在同一光源正常，灯电流、负高压选择适当的情况下，选择适合条件仪器条件下信背比大。由此可见，加辅助电极可大大提高测的空白判别数值后，测定空白多次仍不能通过，即使通过后，定的灵敏度。j重新再测定，前后测定空白值差别较大。在这种情况下，不能准确反映空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。1．1．2检查及解决方法。针对这一问题，应先检查仪器的稳定性，然后进行以下检查：①仪器空运行检查：用黑纸挡住光电倍增管的检测窗口，起动，不进液，进行空白值检测，双道检测荧光强度应在60以内；去掉黑纸起动

8、，不过液，空运行，荧光强度仍在70左右即可(Hg元素空白检测荧光值可略大)；②石英原子化炉检查：首先看炉芯内是否掉进明显异物，其次去除异物；在无明显异物情况下，取出炉芯，更换言之干净的石英炉芯；③载气液量的检查：要保证其阀门螺丝等处于正常状态，载气流量的变化，可经校正使其恢复原流，1．02．U，．UlUU量水平，测定空白时的数值的稳定性明显提高；④进样泵管mg／ml的检查：进样泵管长期