氢化物―原子荧光法测定设水产品中锑

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1、氢化物―原子荧光法测定设水产品中锑作者：徐卫红，米尔芳，申庆光【关键词】氢化物―原子荧光法　　生活饮用水输配水设备防护材料卫生安全评价规范中浸泡试验中增设项目的卫生要求是锑增加量≤0.0005mg/L。《生活饮用水卫生规范》2001中，测定锑的方法是用氢化物原子吸收分光光度法，若取25ml水样测定，最低检出质量浓度为0.00025mg/L锑。为了解决没有原子吸收氢化物发生器装置的问题，本文采用《生活饮用水卫生规范》2001对生活饮用水输配水设备及防护材料进行浸泡，用AF610A原子荧光光谱仪测定浸泡试验后浸泡水中锑，本试验对仪器条件、检出限、线

2、性范围、精密度、准确度等进行了研究，采用本测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑干扰少，灵敏度高，准确度好，能够满足《生活饮用水卫生规范》2001设水产品中锑的卫生要求。　　1材料与试剂　　1.1试剂　　盐酸（ρ20＝1.19g/ml）优级纯；氢氧化钾固体优级纯；硼氢化钾固体优级纯；硫脲固体优级纯；锑标准贮备液（ρ（Sb）＝100mg/L），GSB0712772000环境保护总局标准样品研究所生产；硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钾、10g硼氢化钾于1000ml容量瓶中加纯水稀释至刻度溶解混匀；硫脲溶液（100g/L）：称取硫脲100g溶于

3、纯水中稀释至1000ml；盐酸溶液（1+11）：取50ml盐酸慢慢加入550ml纯水中混匀；锑标准使用液［ρ(Sb)=0.01μg/ml］：吸取锑标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液［ρ(Sb)=1μg/ml］。再吸取［ρ(Sb)=1μg/ml］1.00ml于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液［ρ(Sb)=0.01μg/ml］。　　1.2仪器　　1.2.1AF610A原子荧光光谱仪。　　1.2.2锑特种空心阴极灯。　　1.2.3氩气钢瓶。　　1.2.4仪器参数　　PMT电压：320V，原子仪器温

4、度中；HCL主阴极电流：120mA，分析信号峰面积；HCL辅助阴极电流：0mA，读数时间12.0s；载气流量600ml/min，读数延时1.0s；进样体积1.0ml，流动程序方式断序流动；原子仪器高度7mm，采样泵速70r/min；停泵时间4s，停泵时间5s；注入泵速100r/min，注入时间19s。　　1.3分析方法　　1.3.1取20ml比色管，加入10.0ml浸泡试验后的浸泡水加入盐酸1.0ml，加入硫脲溶液1.0ml混匀，待测。　　1.3.2另取20ml比色管9支，分别加入锑标准使用液0.00ml、0.10ml、0.30ml、0.50m

5、l、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml，用纯水稀释至10.00ml，向各管加入盐酸1.0ml、硫脲溶液1.0ml混匀，待测。　　2结果　　2.1方法的检出限测定　　根据仪器设定的测定检出限程序，即连续测定空白溶液11次及测定一列标准列，根据测定结果按Qi(k3)＝3SD/bng计算方法的检出限。本方法的最低检出限为SD=1.90，b=52,Qi(k3)=0.109ng，最低检出质量浓度为0.109ng/ml。　　2.2方法的精确度　　对锑的质量浓度为0.5μg/L标准溶液一次连续测定7次，SD=1.44，RSD

6、=5.54。对锑的质量度为0.30μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L标准溶液1次／d连续测定8d，求其相对标准偏差，结果见表1。表1方法的精确度分组（略）　　2.3方法的线性范围　　取13条浓度为0.00μg/L、0.10μg/L、0.30μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L、7.00μg/L、9.00μg/L标准曲线测定值，用直线回归的假设检验，t检验，即检验x、y是否呈直线关系。统计结果为Sxy=171.7871，sb=16.1071，t=2.3650，t0.05/2(11)=1.769

7、，P＜0.05故可认为0.10μg/L~9.0μg/L呈直线关系正相关，r=0.9997。　　2.4方法准确度的测定　　在浸泡试验后，在浸泡水中加入不同浓度的锑标准溶液，测定样品加标回收率，测定结果回收率均在98％～117％之间。结果见表2。表2方法的回收率样品（略）　　2.5方法的不确定度的测定　　经多次试验，考虑样品的回收率、标准溶液的稀释、工作曲线的制作、取样体积及重复测定，对方法进行多因素的不确定度分析，用贝塞尔公式合成，得出此方法的不确定度：当含量为0.295μg/L，扩展不确定度为0.046μg/L，包含因子k=2。　　3结论　　采

8、用AF610原子荧光光谱仪测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑，经过以上各种条件试验，本法最低检出限为0.109ng，最低检出质量浓度为0.109ng/m