微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素.pdf

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1、2010年2月岩矿测试Vo1．29．No．1February2010R0CKANDMINERALANALYSIS17～22文章编号：0254—5357(2010)01—0017—06微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素李刚，高明远，诸坌(国土资源部成都矿产资源监督检测中心，四JlI成都610081)摘要：采用过氧化氢一硝酸作溶剂，微波消解样品，外标方法校准，电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳X-作参数，研究了有机残留物和共存

2、离子的干扰和消除方法，选择了各元素的测定同位素，以sc和加Rh双内标补偿基体效应，建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5～150ng／g，相对标准偏差(RSD，／／,=12)在1．27％一5．27％。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证，测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。关键词：电感耦合等离子体质谱法；微波消解；微量元素；植物样品中图分类号：0657．63；O652．4文献标识码：ADeterminationofMicro-amountofElementsinPlantSample

3、sbyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometrywithMicrowaveDigestionGAOMing—yuan，ZHUKun，(ChengduAnal~ical&TestingCenterforMineralsandRocks，TheMinistryofLandandResources，Chengdu610081，China)Abstract：TheplantsamplesweredecomposedbymicrowavedigestionusingH202一HNO3assolvent．Theex

4、ternalstandardmethodwasusedforcalibration．11micro—amountofelementsofB，Cd，Cu，Co，Cr，Mo，Li，Ni，Pb，LaandGeintheplantsamplesweredeterminedsimultaneouslybyinductivelycoupledplasma—massspectrometry(ICP-MS)．TheparametersformicrowavedigestionandICP—MSinstrumentaloperationwereoptimize

5、dbyexperiments．TheinterferencefromorganicresiduesandcoexistentionsondeterminationofPb，Cd，Niandtheinterferenceeliminatingmethodswerestudied．HCd加B65CuCo，52Cr粥MoLi，60Ni，，，，，，208Pb，9Laand74GeWerechosenasdeterminingisotopesand03Rhand45Sewerechosenasinterna1standards．。Thedetectio

6、nlimits(IOSD)ofmethodfor11elementswereinarangeof5ng／gto150．g／g．ThemethodhasbeenvalidatedbydeterminationoftheseelementsinNationalStandardReferencematerialsandtheresultsareinagreementwithcertifiedvalueswithprecisionof1．27％to5．27％RSD(n=12)．Themethodissuitablefordeterminingthes

7、emicro—amountofelementsinfruits，roots，stemsandleavesofdifferentplants．Keywords：inductivelycoupledplasma-massspectrometry(ICP-MS)；microwavedigestion；micro—amountofelement；plantsample测定生物样品中的微量元素已有相关的国家解罐消解和干法灰化消解等样品分解方法，用原子标准¨-2]，报道的文献也较多，主要是针对食荧光光谱法、原子吸收光谱法和化学法测定生物样品、药材等物料，

8、采用传统的直接湿式消解、压力消品中常量元素和重金属元素。近年来，微波消收稿日期：2009-03-09；修订日期：2009-06．10基金项目：四川省地质矿产勘查开发