电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：7-10MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：7-10电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼杨贤，张洁，蔡金芳，王强(核工业二O三研究所，陕西咸阳712000)摘要：采用氢氧化钾碱熔样品，以热水浸出，硝酸中和后，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP～MS)测定地质样品中硼元素的分析方法。讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响。结果表明，0．1000g样品可以被1．0g氢氧化钾完全熔融，测定溶液中硝酸的体积分数为2．0时对测定的影响可忽略。选择uB作为分析同

2、位素，以。Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响。方法线性范围为2．5～1250Fg／g，方法检出限为0．52g／g。方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定，结果均在认定值的允许误差范围内，相对标准偏差(RSD，===1O)小于8。关键词：硼；地质样品；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O657．63文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)06—0007—04硼在自然界分布J泛，在地壳中含量约为定带来同质量数干扰，影响测定结果的准确度。0．001，均以化合物形式存在_1]。硼作为区域化因此，

3、本文采用氢氧化钾碱熔样品，建立了ICP—探和多目标生态地球化学调查样品中的必测元MS测定地质样品中硼的方法，适合大批量地质素，由于地质样品岩性差异大，含量变化幅度大，样品的快速测定。区域分布不均匀，因此准确测定其含量十分重要。1实验部分硼的分析方法主要有容量法]、分光光度法]、电化学分析法]、电弧发射光谱法[5]、电感耦合等离1．1仪器与工作条件子体发射光谱法(ICP—AES)_6以及电感耦合等ThermoX一2型电感耦合等离子体质谱仪离子体质谱法(ICP—MS)Elo15~等。其中ICP—AES(ICP-MS)，测量条件见表

4、1。和ICP—MS的应用较为广泛，ICP—AES具有前处表1ICP-MS仪器工作条件理简单、测试准确度和灵敏度较高、测定浓度范围Table1OperationparametersofICP—MS宽等优点，但ICP—AES测定地质样品中硼元素王作苎数设定值a参ti数on设定值时，干扰元素多，测定时需要基体匹配，同时检出up。t0nVVMa1uesparameterspuo~arameters限还不能满足一些痕量元素的要求。ICP—MS具雾化器压力0．83泵转速／(r／min)30有灵敏度高、精密度好、检出限低、动态测定线性高频功

5、率／w1350测量方式跳峰范围宽等优点，广泛应用于环保、地质、冶金、食分析电压／V1980分析方式脉冲计数品、半导体、临床及药物研究等各个领域。本文研检测器电压／V3550每个质量通道数3采样深度／mm15O雾化气流速／(L／rain)0．96究发现，采用酸溶法、碱熔法和密闭酸溶这3种方法处理地质样品时，酸溶样品中的硼不能完全溶1．2试剂出或会因高温挥发而损失；密闭溶样法和高压消硝酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；高氯酸(优解法耗时较长；采用NaOH、Na。O、Na2CO。等碱级纯)；磷酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；氢氧化钾性物

6、质进行熔样时，熔剂所带入的钠会对上机测(优级纯)；氩气(纯度为99．999／6)；B标准储备溶收稿日期：2013—12—15作者简介：杨贤(1982一)，男，硕士，工程师，主要从事岩矿测试工作；Email：yx5854@163．cornYANGXian，ZHANGJie，CAIJin—fang，eta1．Determinationofboroningeologicalsamplesbyinductivelycoupledplasma-massspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(

7、6)：7-10液(国家标准物质中心)：1．000mg／mL，介质为NaOH、NazOz、KOH、Na。CO。等碱性物质。质2(体积分数)硝酸，使用时用水逐级稀释成浓度谱法测定中最容易产生的干扰为同质量数干扰，为5O．0、5．00、0．500、0．100ng／mL的B标准溶大量的钠在高温的等离子体焰炬作用下会产生大液系列；Rh标准储备溶液(国家标准物质中心)：量Na十+的离子碎片，这些离子碎片会对uB产生1．000mg／mL，介质为2(体积分数，下同)硝同质量数干扰，而K在相同条件下不会产生同质酸；Rh内标溶液：10．0ng／m

8、L，移取1．0mLRh量数干扰，因此实验选择KoH熔融法。标准储备溶液于100mL容量瓶中，加2mL硝2．2KOH用量酸，用水稀释至刻度，摇匀。熔剂量过少，熔剂与试样在高温下不能充分实验用水为去离子水(电阻率不小于18．2接触反应，熔矿不完全，会造成测定结果偏低；只有MQ·m