封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素.pdf

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1、2011年12月岩矿测试V01．30．No．6December201lR0CKANDMINERALANALYSIS737～744文章编号：0254—5357(2011)06—0737—08封闭压力酸溶一盐酸提取一电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多：元素张保科，温宏ft．4，王蕾，马生凤，巩爱华(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：高温、高压封闭压力酸溶可有效分解岩石、土壤、沉积物等地质样品，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)进行测定，大部分元素可得到满意的回收率；但zr、Hf、REEs、Rb、Th、U等元素用硝酸复溶困难，测定结果不准确。本

2、文对传统的封闭压力酸溶方法进行改进，用盐酸复溶提取代替硝酸复溶提取，ICP—MS法测定岩石、土壤、沉积物等国家一级标准物质中IJi、Be、cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Ti、Zr、Nb、Sn、sb、w、Hf、rra、Tl、Pb、Bi、Th、u以及稀土元素(REEs)等46个元素。将原方法中的称样量25mg加大至100mg，溶样时间由12h延长至48h，有效地解决了取样代表性及HNO复溶提取时Rh、Sr、REEs等元素测定结果偏低的问题。分析结果表明，除元素As和V在电感耦合等离子体质谱测定中存在cl的干扰不能准

3、确测定之外，其他44个元素的测定值与标准值基本一致。改进后的方法测定下限为0．01～0．85g／g，精密度(RSD，=10)为0．73％～13．1％，准确度小于<10％。方法准确、可靠，适用于各种不同种类地质样品的分析。关键词：密封酸溶一盐酸提取；电感耦合等离子体质谱法；多元素测定；地质样品QuantificationofMultiElementsinGeologicalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma--MassSpectrometrywithPressurizedDecomposition·-HydrochloricAcidE

4、xtractionZHANGBao—ke，WENHong—li，WANGLei，MASheng-feng，GONGAi—hua(NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037，China)Abstract：Rock，soil，sedimentsandothergeologicalsamplescanbeeffectivelydecomposedbyacidunderhightemperatureandpressure，andbemeasuredbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpe

5、ctrometry(ICP—MS)．Therecoveriesofmostelementsweresatisfactory，exceptfortheresultsofZr，Hf，REEs，Rb，Th，andU．Inthispaper，thetraditionalpressurizedaciddigestionmethodhasbeenimprovedasthesamplewasextractedbyhydrochloricacidinsteadofnitricacid．46elementsintheNationalStandardMaterialsofrock，s

6、oilandsedimentscanbeaccuratelydeterminedbythisimprovedmethod．Sampleweightwasincreasedfrom25mgto100manddigestiontimewasextendedfrom12hto48h，whicheffectivelyresolvedtheproblemsincludingtherepresentationofthesamplesandinadequateresultsforRb，Sr，REEsandotherelementsdissolvedbyHNO3．Theresul

7、tsofmanyexperimentsshowedthatthe44elementsmeasuredwereconsistentwithstandardvaluesexceptforAsandVelements，accordingtoC1interferenceinICP—MS．Detectionlimitsoftheimprovedmethodwere0．O1—0．85tLg／g，withaprecisionRSD(凡=10)of0．73％一13．1％andanaccuracyRE(n=10)oflessthan10％．Theimprovedmethodisac

8、curat