封闭压力酸溶-盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定页岩中的多种微量金属元素.pdf

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1、第4卷第2期由国无机分析化学Vo1．4，NO．22014年6月ChineseJournaIofInorganicAnalyticalChemistryr29～31doi：10．3969／J，issn．2095。1035．2014．02．008封闭压力酸溶一盐酸提取一电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定页岩中的多种微量金属元素孙友宝马晓玲李剑陈建立黄涛宏曹磊(岛津全球应用技术支持中心上海200052)摘要采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件，选择了最

2、佳分析谱线。实验结果表明，该方法线性相关系数良好r>0．9998，方法检出限低，精密度高，RSD小于3．0，可同时测定页岩矿石中的多种金属元素，方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。关键词地质；页岩；微量元素；多元素测定；电感耦合等离子体原子发射光谱法中图分类号：O657．31；TH744．11文献标志码：A文章编号：2095—1035(2014J02—029—03DeterminationofMultipleTraceMetallicElementsinShalebyICP—AESinConjunctionwithClosedPressurizedAcidDecomp

3、osition—HydrochloricAcidExtractionTechniqueSUNYoubao，MAXiaoling，LIJian，CHENJianli，HUANGTaohong，CAOLei(ShimadzuGlobalCOE(CenterofExcellence)forApplication&TechnicalDevelopment，Shanghai，200052，China)AbstractInthispaper，Shalereferencematerialsweredigestedusinga]high—temperatureandhigh—pressurediges

4、tionvesselandthenwereanalyzedformultipletraceelementsbyInductivelyCoupledPlasma—AtomicEmissionSpectrometry(ICP—AES)．OptimalconditionsWeredeterminedandthebestspectrallineswereselected．Theexperimentalresultsshowthatthemethodhadagoodlinearcorrelationcoefficient(r)，whichwasmorethan0．9998．Thedetectio

5、nlimitsoffourteenelementswerelOWandtheprecisionwashighwiththeRSDlessthan3．Themethodcanbeusedtosimultaneouslydeterminemultipleelements，whichmeetstherequirementforanalysisofmultipleelementsingeologicalsamplessuchasrock，soilandsediment．Keywordsgeological；shale；traceelements；multi—elementsdeterminat

6、ion；ICt-AES同成分可以分为碳质页岩、油页岩、铁质页岩、钙质0引言页岩等u]。页岩是制备陶粒的主要原料之一[4]。页岩是一种黏土类沉积岩，成分复杂，但都具有不同的页岩其化学成分指标也不相同，自然界存在薄片层状页理。页岩中除黏土矿物(如高岭石、蒙脱的页岩，其化学成分含量也是比较大的。目前已有石、水云母、拜来石等)外，还含有许多碎屑矿物(如相关文献介绍了等离子体质谱法测定黑色页岩中的石英、长石、云母等)和自生矿物(如铁、铝、锰的氧化稀土元素和铂族元素‘]的方法，但对页岩中多种微物与氢氧化物等)，用硬物击打易裂成碎片。根据不量元素的检测报道不多。本文在封闭压力酸溶收稿日期：2014一

7、O1—22修回日期：2014—02—07作者简介：孙友宝，男，工程师，主要从事金属材料、岩石矿物、食品药品和环境检测等的应用研发E—mail：sshsyb@shimadzu．com．cn30中国无机分析化学2014年法叩(以下称作HNO。提取法)的基础上进行了改Mn，Nd，P，Sr，Ti，V，Y和Zr元素的不同浓度标准进，用HC1复溶提取(以下称作HC1提取法)替代溶液于100mL容量瓶中，如表1。HNO。复溶提取，将原方法中的称样量25mg加