盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定土壤中的有效钼

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1、第21卷第3期安徽地质、，01．21No．32011年9月GeologyofAnhuiSeptember2011文章编号：1005—6157(2011)03—0211—3盐酸提取一电感耦合等离予体原予发射光谱测定圭壤书的有效锻王金云，唐永伦，黄勤，程丽娅(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：以草酸．草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提土壤中的有效钼，过滤，滤液蒸干，马弗炉高温灰化，盐酸提取，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)达0．012×10～，精密度(RSD，n=12)为2．31％～4．78％，经国家土壤有效态一级标准物质的验

2、证，结果满足分析要求。关键词：盐酸提取；电感耦合等离子体发射光谱；土壤；有效钼中图分类法：0657．31；O614．612文献标志码：A电感耦合等离子体发射光谱法的测定以其明显的简便快捷、准确度高、精密度好的优点成为有效态0引言钼测定研究的主要方向。方法采用Tamm溶液浸提，土壤中全钼的含量很少，一般含量范围为0．1～7过滤，滤液蒸干，马弗炉高温灰化，盐酸提取，用×10r6之问，平均为1．7×10r6，全国各地区的钼的含量存ICP—AES~N定测定土壤中的有效钼，选择最佳的仪器在较大差异。土壤中的钼可分为四部分：水溶『生钼、交条件测定。方法检出限低，准确度可靠，精密度好

3、换性钼、难溶性钼、有机结合态钼。土壤中的有效钼等特点。指能被植物吸收利用的，一般呈六价，五价及五价以下1实验部分时，对植物无效。土壤中的有效钼包括交换I生钼和水溶性钼，含量一般在0．02～0．2×10r6范围内，缺钼的临界值1．1主要试剂与仪器3#0．15×10-6[”。虽然土壤中的有效钼含量很低，但它对植Tamm~提液：称取24．9g草酸铵[(NH)204·H20R]物的生长发育有很大的影响，它在植物体内参与氮与12．草酸04·2HzO,AR)~于水，用酸度计调节浸提素循环，增强光合作用和提高植物抗旱、抗寒及抗液I~JpH=3．3，再定容至1L。病能力『2】，因此测定

4、土壤中的有效钼含量具有重要意盐酸：C(HC1)=6mol／L(汕头西陇化工股份有义。土壤中的有效钼能被Tamm溶液浸提，该浸提剂限公司，分析纯)的缓冲量较大，基本适用于各种反应的土壤。常见往复振荡器：(江苏金坛国胜仪器厂)的土壤中有效钼的测定方法有光度法[3】、催化极谱法电感耦合等离子体发射光谱：美国热电公司】、石墨炉原子吸收分光光度法【5等。原有的这些方(Thermo—Fisher)ICAP6300型法局限性比较大，前处理复杂，不好掌握，流程过1．2Mo标准溶液的配置长造成样品空白不容易控制，测定的检出限不好，称取0．3000g在105~C烘干恒重的光谱纯MoO置结果

5、不稳定。随着分析仪器的发展，以电感耦合等于烧杯中，加2g优级纯NaOH及少许水，摇动至完离子体发射光谱(ICP—AES)和电感耦合等离子体质谱全溶解，移入1000mL容量瓶中，洗净烧杯，用水(ICP—MS)为主的先进的大型分析仪器具有检出限稀至刻度，摇匀，移人洗净干燥的塑料瓶中保存。低，线性动态范围宽，干扰少等优点，正被广泛用此储备液P(Mo)=200g／mL。然后逐级稀释至于对元素的测定。电感耦合等离子体质谱法[6和端视P(Mo)=2．0g／mL和P(Mo)=5．0g／mL32作液。收稿日期：2010-08-25作者简介：王金云(1984一男，江西永新人，助理工程师，

6、主要从事土壤有效态和形态分析研究。212安徽地质2011年1．3仪器主要工作参数器，具有分辨率高，线性范围宽，噪音小，基体效应通过合理优化，仪器主要参数见表1。小，稳定性好。用国家一级标准物质经反复实验，表1ICP-AES主要工作参数选择的波长和背景扣除见表3，具有干扰少，灵敏度Table1ICP—AESmainworkingparameters高，结果满足分析要求。表3波长选择泉速50rpm雾化器压力一一}～～垂直观测高度12mmTable3Wavelengthchoice冷却气流量积分时间10s辅助气流量积分次数1次测定波长202．030rim左背景扣除l×2子阵宽

7、度×高度12×5右背景扣除l1X21．4样品的处理测定位置7×2准确称取两组5．00g国家标准物质GBW7413．7417样品于250mL塑料瓶中，加入50mLTamm浸提液。瓶2．3加标回收实验塞盖紧，在振荡器上振荡0．5h，放置过夜]，干过滤采用上述方法处理样品，进行多个国家一级标(滤纸事先用6mol／LHCI润洗)，弃去最初的滤液，准样品加标的回收实验，测定结果见表4，从中可见取清滤液20mL于硬质烧杯中。取第一组清滤液加样品回收率在95％～105％，满足样品的分析要求。入10mLHNO，3mLHCIO加盖低温于电热板上消表4回收实