石灰性土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定

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1、第24卷第4期安徽地质、，01．24No．42014年12月GeologyofAnhuiDecember2014文章编号：1005-6157(2014)04一O296—4石灰性±壤中有效磷的电感耦食等离予体发射光谱法测定李小娜，王金云，程丽娅，刘文长(安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001)摘要：方法采用0．5mol／LNaHCO浸提石灰性土壤中的有效磷，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响，方法检出限(3s)为0．18mg／kg，定量限(6s)为0．36mg／kg，通过对石灰性土壤有效态标准物质

2、GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定，方法准确度和精密度均小于4．5％。关键词：石灰性土壤；有效磷；滤液酸化；电感耦合等离子体发射光谱中图分类号：0657．3l文献标志码：A0引言钼锑抗比色，存在着溶液颜色影响解后，稀释至1000mL，用4mol／L土壤中的磷可分为有机磷和比色结果的缺陷】。随着分析仪器NAOH溶液调pH8．5。无机磷两大类，无机磷占土壤中的发展，ICP—AES以其检出限低，1．0mol／LHC1溶液，取82mL磷元素含量的50％～90％，主要以线性动态范围宽，干扰少等优点，浓Helen水定溶至1000mL。钙、镁、铁、

3、铝等形态结合为磷酸正被广泛用于对元素的测定，方法1．0mol／LHNO溶液，取63mL盐，有机磷占土壤中磷元素含量在LY／T1233．1999的前提下，对利浓HNO加水定溶至1000mL。的10％～50％，主要以卵磷脂、核用ICP—AES~IJ定石灰性土壤中有效标准储备溶液P(P)=1．00mg／酸、磷脂为主[1】。石灰性土壤中的磷的光谱谱线、滤液酸化、浸提温mL，称取4．2758g经105oC干燥2h磷绝大部分是以钙的结合态存在，度、振荡时间等因素对浸提结果的的磷酸二氢钾于烧杯中，加水溶解也包括部分与铁、铝结合而存在的影响进行了实验测定。该方法具有后，移人1000

4、mL容量瓶中，用水]，其中有效磷的含量总体偏低，简便快速、灵敏度高、重现性好、稀释至刻度，摇匀。土壤中的磷元素是植物生长发育不方法检出限低、准确度可靠、精密标准溶液P(P)=10．0g／mL，由可缺少的，因此测定石灰性土壤中度好等特点。上述P标准储备溶液稀释配制，并的有效磷含量可及时了解当前土壤1．1主要试剂与仪器加入与试样相同的基体。有效磷的供应状况，对指导施肥、1．1．1主要试剂与配制1．1．2主要仪器改良土壤、提高产量、保护环境具实验用水为去离子水，器皿经往复振荡器，频率150～180r／有重要意义I。稀硝酸煮沸。min，江苏金坛国胜仪器厂。我国石灰性土壤中有

5、效磷的分NaHCO，优级纯，广东汕头电感耦合等离子体发射光谱析方法主要有行业标准LY／T1233一西陇化工股份有限公司。仪，美国热电公司ICAP6300型。l999[和NY／T1121．7-2006】，张雯HCI，分析纯，广东汕头西陇1．2仪器工作条件雯等对石灰性土壤中有效磷的分化工股份有限公司。通过合理优化，ICP—AES的主析方法做了详细的研究，并提出HNO，分析纯，广东汕头西要参数见表1。Olsen法是理想的石灰性土壤中有陇化工股份有限公司。表中级次为元素谱线的能效磷的分析方法，目前常用的方法0．5mol／LNaHCO溶液，pH级；高度、宽度为Subbray为

6、窗口都是采取0．5mol／LNaHCO浸提，8．5，称取42．0gNaHCO3，加水溶尺寸，大小以Pixel(检测单元一像收稿日期：2014-05—09作者简介：李小娜(1986一)，河北辛集人，助理工程师，从事地球化学样品分析与方法研究。素)；L表示谱峰左右位置。称取2．5000g通过2mm筛孔的2结果与讨论1．3试样性质风干土样置于浸提瓶中，加入50．02．1滤液处理方式实验样品选择石灰性国家mL0．5mol／LNaHCO浸提剂，在试样经浸提剂提取、过滤后，有效态标准物质GBW07413a、25±1℃下振荡30min后，用中速定滤液采取四种处理方式进行比较：GB

7、W074l4a、GBW07459、量滤纸干过滤到10mL比色管中，I一不稀释、Ⅱ．去离子水稀释、GBW07460和GBW07461以及样品取清液3mL加入3mL1．0mol／LHC1Ⅲ．1．0mol／LHC1稀释和IV一1．0tool／A和B，试样基本性质见表2．溶液，摇匀，静置待反应充分，用LHNO稀释，试样具体测定结果见1．4分析步骤ICP．AES~W]定溶液中有效磷。表3。表2试样基本性质Table2Basicpropertiesoftestsample从表3中可知，处理方式I和2_2滤液脱色与不脱色中可知，对于所选择试样滤液脱色Ⅱi见4定的结果偏高，处理