DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅.pdf

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1、2012年12月岩矿测试Vo1．31．No．6Demcember20l2ROCKANDMINERALANALYSIS950～953文章编号：0254—5357(2012)06—0950—04DTPA浸提一电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅韩张雄，熊英，王龙山，马娅妮，李力争，王晓雁，刘琦(陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054)摘要：传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅，操作繁琐，且分析效率低，不适用于大量样品的测定；利用先进仪器测定虽然提高了分析效率，但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度，测定结果不准确。本文用

2、DTPA溶液浸提，电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。稀释倍数实验表明，浸提液稀释2倍时，石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致；稀释5倍或l0倍时，测定值较标准值偏高；不稀释时，由于浸提液的浓度较高，受到基体干扰，测定值偏低。本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验，有效态钴的检出限为0．0130txg／g，有效态铅的检出限为0．0142g／g，精密度(RSD，n=9)小于8％。用土壤国家标准物质进行验证，测定值与标准值的相对误差小于9％(n=9)，满足了DD2005—03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。关键词：石灰性

3、土壤；有效态钴；有效态铅；浸提液稀释；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：S151．93；0614．433；0614．812；0657．63文献标识码：ARapidDeterminationofAvailableCobalt＆LeadinCalcareousSoilsbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometrywithDTPAExtractionHANZhang—xiong，XIONGYing，WANGLong—shan，MAYa—ni，LILi—zheng，WANGXiao—yan，LIUQi(Experimental

4、InstituteofGeologyandMineralResourcesofShaanxiProvince，Xian710054，China)Abstract：ThetraditionalmethodsfordeterminingavailablecobaltandleadinsoilsbyAtomicAbsorptionSpectrometryandSpeetrophotometryhavecomplicatedoperationandlowanalysisefficiencyandarenotapplicabletolargebatchesofsampl

5、es．Advancedequipmenthasbeenappliedtoimprovetheanalysiseficiency，however，theinterferencesfromtheextractedfluidaffectedthesensitivityoftheinstruments．whichresultedininaecuratedetermination．Inthispaperaccordingtothemethodfordetemlinationofavailableformsofheavymetalsincalcareoussoilextr

6、actedwithDTPA，theamountsofavailablecobahandleadinsoilsaredeterminedwithInductivelyCoupledP1asma．MassSpectrometry(ICP—MS)．Acontroltestwassimultaneouslyconductedwithseveraldilutionfactorsexperiments．Theresultsindicatethatthemeasuredvaluesoflimestandardsubstancesareconsistentwiththecea

7、ifiedvalueswhentheextractsolutionisdilutedtwice．Themeasuredvaluesarehigherthantheceaifiedvalueswhenthedilutionfactorsforextractsolutionare5—10timeshigher．Ifthereisnodilution．themeasuredvaluesarelowerthanthecertifiedvaluesduetomatrixinterference．Basedon2timesdilutionforextractsolutio

8、n，thedetectionlimit