微波消解_电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷

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1、2011年8月岩矿测试Vol．30，No．4August2011ROCKANDMINERALANALYSIS477～480文章编号:0254－5357(2011)04－0477－04微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷陈广志，苏明跃*，王昊云(天津出入境检验检疫局，天津300456)摘要:采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品，消解温度为180℃以上，以178．283nm作为磷的分析谱线，电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰，Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检

2、测无显著影响。磷浓度在0～10mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系，方法检出限为0．09mg/L，回收率为94．5%～101．2%，精密度(RSD，n=12)为1．89%～5．21%。方法用于分析标准物质，测定值与标准值一致。关键词:高压密封微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法;煤;磷DeterminationofPhosphorusinCoalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometrywithMicrowaveDigestionCHENGuang-zhi，*，SUMin

3、g-yueWANGHao-yun(TianjinEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Tianjin300456，China)Abstract:AmethodforthedeterminationofphosphoruscontentincoalsampleswithMicrowaveDigestionwasestablishedbyusinginductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry(ICP-AES)．Thesamplesofligniticcoal，bit

4、uminouscoalandanthracitecoalwerecompletelydissolvedinHNO-HSO-HFmixedacidsatatemperaturegreater324than180℃byhigh-pressure-airproofmicrowavedigestion．ThephosphoruswasmeasuredbyICP-AESusingthe178．283nmspectrallineforanalysis．Thematrixinterferencesandspectralinterferenceswereavoidedbyba

5、ckgroundcorrection．Si，Fe，Ca，AlandMghavenooutstandingeffectonthemeasurementphosphorous．Thelinearrangeforphosphoruswas0－10mg/L，andthedetectionlimitwas0．09mg/L．Thismethod，whenappliedtothedeterminationofphosphoruscontentincoalyieldsarelativestandarddeviation(RSD)of1．89%－5．21%andrecovery

6、factorsof94．5%－101．2%．Theresultsobtainedusingthismethodareingoodagreementwiththevaluesofcertifiedreferencematerials．Keywords:high-pressureandmicrowavedigestion;inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry;coal;phosphorus磷是煤中有害元素之一，也是决定煤质量的重要法(ICP－AES)，开展了快速、准确检测煤中磷含量的［］1指标和参数

7、。冶金工业对煤中磷含量有严格的限研究，讨论了溶样条件和检测条件的选择，对标准样品制。因此，快速、准确检测煤中磷含量对于严格控［］2［］2进行准确度、精密度和加标回收试验。结果表明，本方制原料品质，提高冶金产品质量具有重要意义。本文法检测结果与样品标准值基本一致，方法的精密度和结合高压密封微波消解和全谱直读等离子体发射光谱回收率也令人满意。收稿日期:2010－11－16;修订日期:2010－12－27作者简介:陈广志，工程师，从事煤焦化工原料检测工作。E-mail: chengz01@tjciq．gov．cn。通讯作者:苏明跃，工程师，从事金属材料和矿产品检测。

8、E-mail: gouyawen@ya