微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素

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1、微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素作者：赖红芳，林翠梧，陈海燕，林桂汕，袁霞【摘要】　　目的建立一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中无机元素及含量的方法。方法用硝酸进行消解，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定扶芳藤样品中Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，Fe等多种无机元素。结果其相对标准偏差为0.78%～3.27%，回收率（n=5）为99.94%～118.3%。研究表明扶芳藤中含有丰富的对人体有益的微量

2、元素，微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用。结论ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量扶芳藤中无机元素的含量。【关键词】电感耦合等离子体发射光谱扶芳藤微波消解无机元素　　Abstract：ObjectiveTodevelopamethodfordeterminationoftheinorganicelementsinEuonymusfortunEi.MethodsAmethodfordeterminationofBa，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，A

3、l，FeinEuonymusfortunEIplescontainslargeamounttraceelements,andisparticularlyrichinhuman-body-neededtraceelements．Thetraceelementsplayimportantmedicalrolesinplantmedicine．ConclusionICP-AESisrapid,accurateandsimpletodeterminetheinorganicelementsinEuony

4、musfortunei．　　Keyusfortunei；Microents　　扶芳藤Euonymusfortunei(Turcz．)Hand．-Mazz.为卫矛科卫矛属植物，其全草可入药，具有舒筋活络、止血消瘀之功效，主要用来治腰肌劳损、风湿痹痛、咯血、血崩、月经不调、跌打骨折、创伤出血［1］。国内对扶芳藤的研究较少，且主要集中化学成分及各种制药在临床上的应用等方面，对无机元素的测定尚未见报道。微波高压消解技术加速了样品的分解,具有快速、完全、无损失、污染少和劳动强度低等特点［2］。电感耦合等离

5、子体发射光谱（ICP-AES）法已被广泛应用于生物样品中的微量元素测定［3～6］。本实验采用微波消解ICP-AES法对扶芳藤中的无机元素进行了分析测定，取得了令人满意的效果，为此种药用植物的全面开发利用提供了科学依据。　　1仪器与试剂　　1.1仪器IRISIntrepidIIXSP型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）。MARS微波消解系统（美国CEM公司）。AL204型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）　　1.2试剂硝酸（优级纯）；亚沸蒸馏水；待测元索的标准溶液均由国家标准物质研究中

6、心提供。其中Al，Li，Sr，Zn标准溶液分别为100μg／ml，其余的标准溶液都为1000μg／ml。使用时逐级稀释。扶芳藤全草购于广西药材市场。　　2方法　　2.1样品处理准确称取5份样品0.5000g置于微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，按照预先设定好的最佳消解程序(表1)加热消解。消解程序结束后，待罐内温度冷却至室温时，取出消解罐，将消解后的液体转入50ml比色管中，用亚沸蒸馏水清洗罐内壁及盖子3～4次，清洗后的液体同样转入50ml比色管中，定容、摇匀。表1微波消解设计程序（略）　　2.2

7、仪器工作参数ICP耦合功率：1.150kHz；蠕动泵转速130r·min-1；辅助气流量为1L·min-1；冲洗时间25s；CID最大积分时间：低波段范围200s，高波段范围5s。　　　　2.3元素测定在最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线，并对各样品进行测定，重复测定5次。　　3结果与讨论　　3.1干扰的排除ICP-AES分析中主要干扰因素为基体干扰和光谱干扰。实验结果表明，基体干扰主要是由试液中主体元素Ca引起的，含量在200μg·ml-1以上。采用基体匹配法便可消除。　　3.2pH值的影响

8、要使被检测的元素在溶液中呈离子状态，就必须使检测的溶液为一定的酸度，如果酸度太高(pH<0．2)，导致背景值增大；但如果酸度太低(pH>4)，有些元素会从溶液中以相应的化学形式沉淀出来。经实验测定，溶液中酸度pH值在0．5～2之间最佳。　　3.3素分析线及检出限的选择ICP-AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且同时具有同步背景校正功能,因此实验中对每个测定元素选取2或3条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度高的分析线。根据本仪器分析数