微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定合质金中的铱.pdf

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1、2014年第lO期／第35卷黄金GoLD匪亟囝微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定合质金中的铱孙福红，侯辉南(山东恒邦冶炼股份有限公司)摘要：建立了铅试金富集一微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定合质金中铱的分析方法，确定了样品溶解方法和测试条件。该方法精密度和准确度的验证实验结果表明，测定铱的相对标准偏差(RSD)小于4．90％，加入标准物质回收率为97．44％～99．62％，分析结果准确可靠。关键词：合质金；铱；铅试金富集；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：TD926．3O657．31文章编号：1001—1277{2014)10—0079—02文献标志码：Ado

2、i：10．11792／hi2014l019随着黄金冶炼行业的不断发展，合质金的收购和1实验部分加工给黄金冶炼企业带来了新的利润增长，但自某些黄金首饰被爆含有贵金属铱的情况后，各黄金冶炼企1．1仪器及工作参数业加强了对铱的测试研究和质量控制，以避免合质金6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，赛收购过程中遭受损失。由于铱的化学性质非常稳定，默飞世尔公司。采用传统的方法极难溶解样品。目前文献报道都是ETHOSOne型超高压微波消解仪，迈尔斯通公针对铱的化合物J，合质金中铱的测试并没有标准司。方法，所以急需开展铱的化学分析方法研究。笔者利SX2—12—12型高温电阻炉，功率12kW，山东用铅试金

3、富集，并增加称样量，微波消解一电感耦合龙口电炉厂。等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定合质金中SS2—6型恒温水浴锅，山东龙口电炉厂。的铱j，解决了称样不具有代表性以及普通化学法电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数见不容易溶解铱的问题。该方法操作简单，分析数据准表1。样品微波消解程序见表2。确可靠。表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数表2样品微波消解程序氩气：纯度大于99．99％。铱标准贮存溶液：P=0．2mg／mL；称取0．4588g氯铱酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(1+9)，低温加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+9)

4、稀释至刻度，混匀J。1．2试剂及标准溶液实验中所用水均为二次蒸馏水。盐酸(J9=1．19g／mE)、硝酸(p=1．42g／mE)、氯1．3样品预处理酸钾均为优级纯。将合质金用碾片机碾至约0．15mm以下厚度，盐酸溶液(1+9)：V(盐酸)：V(水)=1：9；稀王再用剪刀小心将所有样品剪至约2mm×2mm以下水：(硝酸)：V(盐酸)：V(水)=1：3：4。片状，将片状样品充分混匀。铅箔：铅的质量分数不小于99．99％。收稿日期：2014—08—29作者简介：孙福红(1970一)，女，山东烟台人，助理工程师，主要从事矿物分析方法研究及质量控制工作；山东省烟台市牟平区水道镇金政街l1号，山东恒邦冶

5、炼股份有限公司，264109黄金1．4铅试金富集一微波消解实验方法处理后，采用ICP—AES进行测定，每个样品平1)称取1．0000g合质金样品，用约5g铅箔将行测定7次，结果见表4。其包好，置于已预热的灰皿内，置于高温电阻炉中，在表4方法的精密度960qc灰吹完全，去除贱金属。2)将灰吹后的合金粒锤至立方体，放人试管内，分次加入约50mL稀王水，于沸水浴中溶解40min后，倾去溶液，将未溶解物小心转移至微波消解罐中。3)向消解罐中加入0．2g氯酸钾、18mL浓盐酸，拧紧罐盖，放入微波消解仪中，按照微波消解程序进行消解；消解完全后降温至80℃取出，冷却后开罐，将溶液小心移至100mL容量瓶中

6、，定容至刻度。随同样品溶液，同步制备空白溶液。由表4可以看出，3个样品平行测定7次的RSD1．5工作曲线绘制为4．21％～4．90％，能够满足日常分析要求。分别移取0．00mL、0．25mL、2．50mL、5．00mL、2．3加入标准物质回收率25．00mL、50．00mL标准溶液于一组100mL容量瓶取编号分别为1，2，3的含铱样品，按照样品处理中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀J。方法处理后，进行加入标准物质回收率实验，结果在与样品试液相同的测试条件下，采用ICP—AES见表5。进行测定，以铱的峰强度为纵坐标，质量浓度为横坐表5各样品在不同加标量下的回收率标，绘制标准工作曲线。1．6测定在I

7、CP—AES的仪器工作参数下，依次对空白试液和样品试液进行测试，通过得到的峰强度值在标准工作曲线上查找出被测元素对应的质量浓度，最终根据称样量和试液体积计算出合质金中铱的质量分数。2结果与讨论2．1共存元素的影响由表5可以看出，各样品在不同加标量下的回收合质金样品经王水溶解后的不溶物中仍含有一率为97．44％一99．62％，能够满足测定要求。定量的金，为了考察残留的金是否会对测定结果存在影响，笔者在2．00w