微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素.pdf

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1、第1期化学世界微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素刘烽，吴骋，吴广字，徐海斌。张维伟。王国新(常熟出入境检验检疫局，江苏常熟215500)摘要：采用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解法溶解高速工具钢样品，利用柠檬酸与钨酸的配合作用，抑制钨酸的析出，测定样品中的硅、锰、磷、铜、铬、钼、钒、钨、钴等元素。校准曲线的线性相关系数都在0．9995以上，相对标准偏差(n一8)为0．56％～3．68％，加标回收率在96～102~-C间，方法用于分析标准物质，测定值与证书值相一致。方法重复性好、准确度高，可满足高速工具钢中

2、元素分析的实际需求。关键词：高速工具钢；电感耦合等离子体原子发射光谱法；铬；钼；钒；钨；钴中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：0367—6358(2015)01—0001—04DeterminationofComponentElementsinHigh—speedToolSteelbyICP—AESwithMicrowaveAssistedDigestionIIUFeng．WUCheng，WUGuang—yu，XUHai—bing。ZHANGWei—wei，WANGGuo—xin(ChangshuEntry—Exit

3、InspectionandQuarantineBureau，JiangsuChangshu215500，China)Abstract：Thehigh—speedtoolsteelsamplewasdissolvedinhydrochloricacid，nitricacidandhydrolluoricacidwithmicrowaveassisteddigestion．Thecomponentssilicon，manganese，phosphorus，copper，chro—mium，molybdenum，vanadium，tun

4、gstenandcobaltweredeterminedbyinductivelycoupledplasmaatom—icemissionspectrometry(ICP—AES)．Citricacidwasaddedtopreventtungstenfrompl"ecipitationThe．linearitycorrelationcoefficientsofthecalibrationcurveswereallbetterthan0．9995．Therelativestandarddeviations(RSD，一8)werer

5、angedin0．56～3．68，andtherecoverieswererangedin96to102．ThetruenessoftheestablishedmethodwasverifiedbytheanalysisoftheNationalCertifiedReferenceMa—terials(CRMs)．Themethodwasprovedtobeatechniquewithgoodrepetitionandaccuracyandcouldbeappliedtoroutineanalysis．Keywords：high—

6、speedtoolsteel；ICP—AES；chromium；molybdenum；vanadium；tungsten；cobalt以钨、钼、铬、钒、钴为主要合金元素的高碳高合用硬度可达HRC63以上，在600℃左右的工作温金莱氏体钢，通常用作高速切削工具，简称高速钢，度下仍能保持高的硬度，而且其韧性、耐磨性和耐热俗称锋钢。由于其具有红硬性高、耐磨性好、强度高性均较好。等特性，也用于制造性能要求较高的模具、轧辊、高目前应用于高速钢元素分析的国家标准方法多温轴承和高温弹簧等。高速工具钢经热处理后的使以容量法，分光光度法，原子吸收光

7、谱法为主，这收稿日期：2O14—07—21；修回日期：2014-11—17基金项目：江苏检验检疫科研项目(2013Kjo5)作者简介：刘烽(1982一)，男，江苏常熟人，硕士，主要从事金属材料和矿产品化学检测工作。Tel：0512—52968742，E—mail：liufengciq@—163．com。·2·化学世界些方法操作复杂，检测周期长，往往不能同时分析多采用微波消解进行样品的处理时，选择合适的种元素。X荧光光谱法测量的结果偏差较大]，直工作条件(见表1)。读光谱由于需要合适的标样，往往局限了元素的测表1微波消解程序量范围，

8、并且这两种方法对样品的制备要求较高。电感耦合等离子体发射光谱法由于具有多元素同时分析能力、线性范围宽、基体效应小、检出限低、灵敏度高、快速、简便等特点，在冶金、地质、环境等领域广泛应用]。目前，关于ICP—AES法测定高速工具钢中多元素的报道比较少