电感耦合等离子体发射光谱法对金属矿中钼的测定分析

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1、电感耦合等离子体发射光谱法对金属矿中钼的测定分析关键词：光谱法；金属矿；钼自然界中钼不以天然元素状态出现，而总是和其他元素结合，特别是与铜的硫化物结合。目前自然界中已发现几十余种钼矿物，其中分布最广且具有现实工业价值的是辉钼矿、铁钼华、钼华、钼钙矿、钼铅矿、胶硫钼矿、蓝钼矿等。钼的最低工业品位露采0.060%，坑采0.060%～0.080%，边界品位露采0.030%，坑采0.030%～0.050%。钼常常伴生在其他矿石中，作为伴生评价有用指标为：铜矿床钼达到0.010%、铅锌矿床达到0.020%等。随着钼的广泛应用和选冶技术的提高，更低品位的钼也得到充分利用。钼的测定方法有重量法、光度法

2、、极谱法、原子吸收光谱等。国标硫氰酸盐光度法gb/t14352.2—1993可准确测定0.010%～5.0%的钼，对于小于0.010%钼受空白的影响较大，从而影响分析结果的准确性。电感耦合等离子体发射光谱法(icp－aes)准确度高、精密度好、测定速度快、操作简单，已经在地质样品的测试中得到广泛应用。1实验部分1.1仪器及工作参数optima7000dv电感耦合等离子体光谱仪(美国perkinelmer公司)，其工作参数见表1。实验室专用超纯水器，氩气(纯度99.9999%)，分析天平。表1仪器工作参数1.2标准溶液及主要试剂钼标准溶液(0.5000mg/ml)：称取在500℃灼烧1h的

3、moo3(99.99%)0.3750g，置于100ml烧杯中，加入10mlnaoh溶液(200g/l)溶解，用9mol/lh2so4中和，并过量50ml，移入500ml容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。hcl，ρ1.19g/ml。hno3，ρ1.42g/ml。hf，ρ1.15g/ml。hclo4，ρ1.67g/ml。h2so4，ρ1.84g/ml。本方法所用试剂均为分析纯，实验室用水为去离子水。1.2标准曲线的绘制分别吸取0.5000mg/ml钼标准溶液0.0、0.50、2.00、5.00、10.00ml于一组100ml容量瓶中，加入20ml6mol/lhcl，用水稀释至刻度

4、，摇匀，按仪器工作条件同样品一起上机测定。1.3实验方法称取试样0.2500g于30ml聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，依次加入5mlhcl、5mlhno3、8mlhf、1mlhclo4、4滴9mol/lh2so4，将聚四氟乙烯坩埚置于带凹槽电热板上于160℃加热溶解2h，然后升温至250℃，蒸发至冒尽so3烟。降温至160℃，取下冷却；加入20ml6mol/lhcl加热溶解盐类，待溶液清亮后，取下，冷却。将溶液转入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清，按表1给出的仪器工作条件，同标准系列一起上机测定。2结果与讨论2.1样品处理方法的选择采用hcl－hno3－hf－hcl

5、o4(四酸)、hcl－hno3－hf－hclo4－h2so4(五酸)和偏硼酸锂熔融3种样品分解方法对样品进行前处理，然后用icp－aes法测定。表2结果表明，hcl－hno3－hf－hclo4和偏硼酸锂熔融两种处理方法结果均偏低(对照值采用的分析方法为国标硫氰酸盐光度法《gb/t14352.2—1993》)。研究表明偏硼酸锂适用于氧化矿的分解，对硫化矿物分解效果不好，会导致测定结果偏低。本文选择hcl－hno3－hf－hclo4－h2so4五酸分解样品，可有效将样品中的钼溶解出来。表2样品分解方法的选择2.2分析线的选择及干扰校正方法icp－aes法测定钼矿石中的钼主要存在光谱干扰和非光

6、谱干扰。钼元素的分析线较多，但多数受到fe的干扰。通过观察仪器自带的元素谱线项目干扰功能表，选择mo281.615nm和mo202.031nm分析线。谱线281.615nm处易受到常量元素al(281.618nm)的干扰致使结果偏高；经标准样品测定，在谱线202.031nm干扰较少，故本方法选择此分析线进行测定。2.3方法检出限和线性范围按照实验方法，取样品空白进行12次平行测定，结果为(单位μg/g)：0.242、0.257、0.233、0.205、0.269、0.227、0.234、0.255、0.223、0.271、0.309、0.235，标准偏差为0.028μg/g，按10倍标准

7、偏差计算方法检出限为2.8μg/g。按照标准曲线的绘制方法测定标准曲线，在0～50mg/ml范围内，标准曲线呈线性，其相关系数为0.99994，当浓度大于55mg/ml时，曲线明显弯曲，所以本方法的线性范围为0～50mg/ml。2.4方法准确度和精密度用国家一级标准物质gbw07228(mo标准值1.51%)、gbw07239(mo标准值0.11%)、gbw07241(mo标准值0.098%)进行准确度试验，mo的测定值分别为1.4