电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼.pdf

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1、2010年8月岩矿测试Vo1．29．No．4August2010R0CKANDMINERALANALYSIS383～386文章编号：0254—5357(2010)04—0383—04电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼盛献臻，张汉萍，李展强，李海萍，何光涛(广东省物料实验检测中心，广东广州510080)摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰，采用氢氟酸低温分解试样，蒸千除硅，硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分，用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残

2、渣，热水提取，盐酸酸化，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD，凡=12)为钨<10．80％，锡<6．67％，钼<8．33％。标准曲线线性浓度上限为：三氧化钨30．0mg／L，锡40．0mg／L，钼40．0mg／L。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值相符。关键词：钨；锡；钼；电感耦合等离子体发射光谱法；同时测定；地质样品中图分类号：0657．31；O614．613；O614．432；O614．612文献标识码：BSimultaneousDeterminationofMinorTung

3、sten，TinandMolybdenuminGeologicalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometrySHENGXian—zhen，ZHANGHan-ping，LIZhan—qiang，Hai-ping，HEGuang—tao(MaterialTestingCenterofGuangdongProvince，Guangzhou510080，China)Abstract：Amethodforthesimultaneousdeterminatio

4、noftungsten，tinandmolybdenumingeologicalsamplesbyinductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry(ICP—AES)havebeendeveloped．Inordertoeliminatethematrixinterferencefromcoexistelementsonthedetermination，thesamplepreparationmethodwasstudied．SamplesweredigestedbyHFa

5、tlOWtemperaturetoremovesiliconasvolatileSiF4andtheresiduesweredecomposedbvalkalifusionwithNa．O．followedbyextractionwithhotwaterandacidificationwithdilutedHC1．W．SnandMointhesamplesolutionwerethendeterminedbyICP．AES．Thelinearrangesofthecalibrationcurvesforeachelement

6、are0～30mg／LforW．0～40．0mg／LforSnand0～40．0mg／LforMo．Theprecision(RSD，n=12)ofthemethodare<10．80％，<6．67％and<8．33％f0rW，SnandMo，respectively．Themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftungsten．tinandmolybdenuminNationalStandardReferencematerialsandtheresultsareinagreemen

7、twiththecertificatedvalues．Keywords：tungsten；tin；molybdenum；inductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry；simultaneousdetermination；geologicalsample自然界中已知锡矿物近50种，具有工业意义从锡石中提取，次要的有黝锡矿、圆柱锡矿、硫铅锡的主要锡矿物为锡石(SnO)。95％以上的锡金属矿等。钨锰铁矿和钨酸钙等钨矿以及与钨矿伴收稿日期：2009-07—30；修订日期：200

8、9—12-03作者简介：盛献臻(1958一)，女，山东平度人，工程师，主要从事岩石矿物分析工作。通讯作者：张汉萍(1964一)，女，湖南涟源人，高级工程师，主要从事化学分析与研究工作。E—mail：zhanghanping2010@yahoo．com。．-——383-——第4期岩矿测试hn