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时间:2020-03-26
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1、技术创新管理103发射光谱法对地质样品中银锡的同时测定宋朝生(广东省地质局第五地质大队广东肇庆526000)摘要:对地质样品中所含化学元素种类与含量的测定是国土资源地质调查工作的重要内容。目前,对地质样品中银锡元素的测定通常采用发射光谱法。本文简要介绍了发射光谱法的原理与应用,着重分析了发射光谱法测定地质样品中银锡元素的操作要点与注意事项。关键词:发射光谱法地质样品银锡同时测定要单独取样测定;另一方面由于发射光谱法对元素的测定十分一、发射光谱法介绍灵敏,其检出元素所需样品量也相对较小。1、发射光谱法定义3.2
2、发射光谱法的缺点不同元素的原子或离子在受热或通电的情况下会从外界获放射光谱法测定样品所含元素只能用来判断元素的是否存得能量,获得能量后的原子或离子便处于激发状态,产生与之相在,而不能像物相分析法一样,测定出元素形态与结构。对应的电磁辐射。通过特定仪器检测不同元素原子或离子发出发射光谱法用于元素测定,当样品所含元素量较低时其效的电磁辐射便能判断出元素的种类。果与优势较为明显,当样品中元素含量较高时其测定结果的准2、发射光谱法原理确性会受到较大影响。发射光谱法测定元素主要分为采集光谱与分析光谱两个过元素的特征谱线
3、是发射光谱法测定样品所含元素的重要依程。此外,再对测定样品进行激发前还要对其进行适当处理。采据,一旦元素的特征谱线灵敏度不佳,将对测定结果产生较大影用发射光谱法测定地质样品的过程一般如下:先进行样品处理,响。由于大多数非金属元素的特征谱线不佳,因此,发射光谱法通常会将其加工成溶液或是粉末形式,有时还需要对样品所含在测定非金属元素方面的应用受到了较大的限制。此外,能影响元素进行分离;然后对经过处理的样品进行激发操作,将样品置元素特征谱线的因素较多,特别是试样组分对其有着较大影响,于以电弧发生器为代表的激发源上,
4、对样品进行蒸发,激发样品实际应用时要加强对样品组分的重视程度。元素原子或离子产生发射光谱;利用光谱仪获得原子或离子的二、发射光谱同时测定银锡发射光谱并将其记录;采用相关仪器对所记录的光谱进行分析,判断样品所含元素种类。表1.发射光谱法测定银锡的检出限结果3、发射光谱法特点元素样品测量值ug/gXSLD3.1发射光谱法的优点Ag0.0180.0250.0230.01900220.0030.01发射光谱法测定元素是依据元素受激发产生的特征谱线,0.0240.0210.0250.018不同元素的特征谱线均不相同,因
5、此,只需要对所测样品进行一0.0190.0210.0230.021次激发,其所含元素便均会产生互补相同的特征谱线,接收并分Sn1.090.960.991.151.040.10.3析这些特征谱线就能同时对样品所含各元素进行准确测定。1.121.051.020.92采用发射光谱法测定样品元素,样品是固体或液体并不影0.980.891.11.21响测定的准确性,并且,也不需要对样品首先进行化学处理,既能使得测定工作更加方便,也能有效节约测定工作所需时间。表2.采用发射光谱法测定银锡的准确度与化学方法测定地质样品所含
6、元素相比,发射光谱法在测标准样品加入值测定值(Ag)加入值测定值(Sn)定准确性方面也存在明显优势。首先,化学方法对于化学性质比GBW-0700030.280.253.163.25GBW-0700040.350.3499.596较接近的元素缺乏有效的分离与测定方法,化学性质相近元素GBW-0700050.740.723.63.95的特征光谱差别则十分明显,这也为发射光谱法的准确测定提GBW-0700060.180.224.223.1供了极其有利的条件。此外,发射光谱法测定样品所含元素也更GBW-0700070
7、.440.492.42.6加灵敏,各元素的检出限相对较低,特别是电感耦合等离子体的GBW-073100.270.291.41.71应用,更是大大降低了检出限。GBW-073121.150.995459.2与测定样品所含元素的各传统方法相比,发射光谱法在测GBW-074010.350.386.15.62定过程中对样品节约的效果也是十分明显的。一方面是由于发GBW-074030.0910.0832.52.86射光谱法测定样品所含元素可对多种元素实现同时测定,不需GBW-074054.44.611821104201
8、3年第6期随着物理化学等学科的发展进步,对于地质样品中银锡元根据特征光谱法所测得的银锡所发出的特征光谱进行分素测定的精确度要求也越来越严格。目前,国土资源地质调查工析,分别计算出银和锡的标准偏差、算检出限以及相对标准偏作要求,对于地质样品中含量在0.02ug/g以上的银元素,含量在差。通过对特征光谱的分析与计算可以发现,采用发射光谱法测0.5ug/g以上的锡元素均能进行准确测定。发射光谱法和原子吸定
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