发射光谱法测定化探样品中银钨等19个微量元素.pdf

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1、２０１６年第１６期（总第１９３期）江西建材勘察与测绘发射光谱法测定化探样品中银钨等１９个微量元素贡勇喜江西省地矿局赣东北实验室，江西上饶３３４０００摘要：本文详细研究了对电极装样，交流电弧摄谱测定化探样品中Ａｇ、Ｗ、Ｍｏ、蒸发的氧化物和低熔点的氯化物和其他元素在同一时间段蒸发，缩短Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｚｒ、Ｙ共１９个微量元素曝光时间，降低光谱背景。有些元素文献指出以ＣｄＣｌ２＋Ｓ或ＮａＦ为的方法。借助氧化反应和蒸馏反应，改善某些元素的蒸发行为，同时，也反应剂

2、，在此基础上，我们加入ＣｄＣｌ２＋Ｓ和Ｋ２Ｓ２０７来使Ｗ、Ｍｏ形成易兼顾了其他元素快速蒸发，采用对电极强化了蒸发速率，迅速提高弧焰挥发的化合物，控制氧化钨在蒸发过程中的易还原和碳化，提高了钨与中原子浓度，缩短了曝光时间，提高了线背比，有效地提高了被测元素的基体元素的分离效应，检出限得到改善。试验确定Ｓ粉２４％、灵敏度，使各元素的检出限、精密度和准确度都达到了１／５万区域化探ＣｄＣｌ２２０％，ＮＨ４Ｉ２１％，Ｋ２Ｓ２０７２５％，ＮａＦ１０％混合组成缓冲剂，再加适分析要求。各元素的ＲＳＤ在１０％上下，用本法进行了数千件样

3、品分析，量比例挥发性相似、激发能接近的元素氧化物作为内标，还可同时测定进行了图幅异常圈定，效果良好，发挥了固体进样光谱分析的特点。由其他中等挥发元素。于化探分析的岩石、土壤、水系沉积物样品中银、锡、铅等元素含量很低，甚至可达到痕量级别，同时又包括易挥发易激发和难挥发或难激发的多样品与缓冲剂混匀，随缓冲剂的量增加，背景加深，检出限也随之种元素微量测定，很难用化学方法连续测试。若用其他仪器测定这其中上升。最后选择样品与缓冲剂按１：１的比例混匀。的一些元素Ａｇ．Ｓｎ效果差或者需要重复制备试样。区域化探样品要求３．２激发条件

4、的选择检出限低，数量大，使用发射光谱法可满足区域调查化探样品的分析要采用稳定的交流电弧垂直电极法，利用对电极增加弧焰蒸气云中求，保证了较低的检出限和良好准确度，可取得满意的效果。的元素浓度和原子、离子的停留时间，从而提高被测元素谱线强度；对关键词：发射光谱化探样品银钨元素电极装样，电极间元素浓度和温度较为接近，似对称分布，电极上不会形成凝聚物，提高了光谱分析的重现性。摄谱时狭缝选择１０ｕｍ，中间１实验部分光栏３．２ｍｍ，曝光时间４０ｓ有利降低谱线背景。仪器设备和标准试剂。仪器：３ＷⅡ型二米平面光栅摄谱仪，配比较了φ３

5、．８×４．５，φ４．８×４，φ３．８×８毫米带颈与不带颈的几种ＷＰＦ－２型交流电弧光源，ＷＣＣ型测微光度计（或ＧＢＺ－Ⅱ型光谱相板规格电极，φ３．８×８ｍｍ的电极能够在分馏效应的基础上结合单位时间测光仪）；试剂：优级纯硫粉、氯化镉、焦硫酸钾、碘化铵、氟化钠等；感内氧化蒸发速率较快的优点，分析元素谱线强度更好。光板：天津光谱Ⅱ型相板；洗相处理：Ａ、Ｂ显影液，Ｂ液含２％溴化钾，混３．３检出限、精密度合Ａ．Ｂ显影液用水冲稀１倍。２０℃显影２分钟；标准系列：采用合成硅称取ＧＳＤ１和４号标样各１１份，按分析条件摄谱，测量各元素

6、的精酸盐光谱分析标准物质（ＧＢＷ０７７０１－ＧＢＷ０７７１１）。密度。同时测量分析线近旁的背景，按ＸＬ＝△＋３Ｓ求出ＸＬ然后在工２分析方法作曲线上查得各元素的检出限ＣＬ。各元素的检出限和精密度见表２。（１）准确称取０．１５００ｇ试样与０．１５００ｇ缓冲剂混匀。缓冲剂为含按本法的工作条件对地球化学标准物质一级标样中的土壤化探、Ｓ粉２４％，ＣｄＣｌ２２０％，ＮＨ４Ｉ２１％，Ｋ２Ｓ２Ｏ７２５％，ＮａＦ１０％，内标ＧｅＯ２０．水系沉积物系列进行了测定，测定值与推荐值比较，基本一致。通过实００８％的研磨粉。用φ３．８×８×０．

7、６ｍｍ带细颈（φ２．５×５ｍｍ）的石墨电际大批量样品分析（Ｎｂ、Ｌａ、Ｚｒ、Ｙ元素暂无要求实际分析），本法的检出极二只，分别装入后，压实扎孔。滴加含２０％蔗糖的５０％的乙醇溶液２限、精密度和准确度均能满足区域化探样品分析的要求。在进行图幅滴，６０℃烘干，作上下对电极摄谱；（２）摄谱工作条件为：摄谱仪刻线异常元素圈定中，在反映地质背景、地球化学场特征、元素组合形式方１２００条／ｍｍ，一级光谱。中心波长３００．０ｎｍ，狭缝１０ｕｍ，中间光阑３．面效果良好。２ｍｍ。三透镜照明系统；（３）激发光源采用交流电弧，电源电压２２０

8、Ｖ，电流１３Ａ，接触起弧，延迟时间２Ｓ，曝光时间４０Ｓ；（４）用Ⅱ型相板，暗室参考文献洗相处理（见上面配制）。ＷＣＣ测微光度计测光狭缝０．１８ｍｍ，高度［１］陈方伦，傅勤俭．快速曝光发射光谱法测定岩石样品中镧、钇、铌和１４ｍｍ，Ｐ标尺。测量长波元素谱线时可用０．２５ｍｍ，１４ｍｍ狭缝，按△Ｐ锆．地质实验室［Ｊ］．１９９１，７（２）：７１－７５．