微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第1期文章编号：1002—1124(20101删-o3赫精铡!微波溶样发射光谱法试j测定岩石样品中的痕量金王云玲，卢兵，卢安民【辽阳市武警黄金四支队化验窒，辽宁辽阳111000l摘要：采用微波消解样品预处理技术和发射光谱法，测定了岩石样品中金的含量。确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。金的含量在(0—150)X10范围内线性良好。金的回收率为98．8％，检出限为0．30×10，相对标准偏差RSD<8％(玎：12)，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。关键词：微波溶样；原子发射光谱法；岩石样品；痕量金中图分类

2、号：0433．4文献标识码：ADeterminationoftracegoldinrockmieronauesamplesbyheatingemissionspectrometrymethodsWANGYun-ling，LUBing，LUAn—min(ChemicalLaboratory，No，4Detachment，PeopleArmedForcesofChina，Liaoyangl11000，China)Abstract：Microwaveheatingforsampledigestionisappliedinemissionspectrometrydeterminationof

3、tracegoldinchemicalprospecting．Theoptimalprocessissetupforsampledigestionbymicrowaveheating．Thedetec-tionlimitofthemethodisO．3ng‘g—forDacegold．andRSD<8％(n=12)．Themethodhasbeenappliedtothedeter-minati0ncomplexgeochemicalsamples．andI℃suhsconformingtothenationalassaystandardofclass．Keywords：microw

4、aveheating；smissionspectrometrymethodsABSAES；geochemicalexplorationsample；tracegold随着化学分析仪器的进一步发展，微波仪器已1．2仪器工作条件成为用于研究化学反应动力学和机理的重要新手射谱仪：中心波长300nm，中间光栏2．2mm，狭段。微波消解使样品准备比常规方法所用试剂更缝宽度11TI，狭缝高度1mm；激发条件：电流11A，少、更快、更安全，已得到了广泛的应用。微波能明曝光时间20s；测光条件：在狭缝宽度11in、高显促进酸混合物加热消化过程，减少酸的不纯对检11mm、P标尺条件下测出谱线黑度；微波

5、消解样品测的干扰I11。笔者结合微波消解技术采用二米光栅的工作条件：以50％王水消解样品，采用梯度升压摄谱仪，对国家一级标准物质进行测定，精密度和方式进行微波加热，分别在一档0．5MPa加热lmin，准确度较好，能够满足岩石样品中痕量金的测定要二档0．1MPa下加热2min，三档1．5MPa加热3min，求【21o可使样品完全消解。1-3试剂1实验部分HC1(A．R．)；HNO3(A．R．)；分别为500、10和1g·mL-·的金标准溶液各一瓶(500mL)；氟化氢铵1．1主要仪器(A．R．固体)；碳粉(S．P．)。WP一075型两米平面光栅射谱仪(北京地质仪1．4样品的测定方法器厂

6、)；MSP一100D型微波消解系统(北京雷明科技称取已研磨均匀的样品10g于坩埚中，放人有限公司)；WPF一2交流电弧发生器(北京地质仪器马弗炉中，在650℃的温度下恒温2h，冷却后移人厂)；WCD型测微光度计(北京地质仪器厂)；震荡机聚四氟乙烯消化罐内，加入30mL新配制的1：l王(自制)。水和1g固体氟化氢铵，摇匀后按微波消解系统操作规程，采用梯度升压的方法进行微波加热，分别在0．5MPa加热2min，0．8和1．0MPa压力下各加热收稿日期：2009一l1—25作者简介：王云玲(1965一)，女。蒙古族，高级工程师，毕业于内蒙古3min，使样品消解完全。样品冷却至室温，再加水稀

7、大学，现从事化学分析工作。释至lOOmL后投入已处理好的泡塑，加盖密封后放2010年第1期王云玲等：微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金41在震荡机上震荡50min。取出泡塑洗净，用滤纸条包率可达95％以上。好后放人坩埚中，在马弗炉中逐渐升温至600~C恒2．4振荡吸附时间对泡塑吸附率的影响温30min，取出冷却，加人缓冲剂碳粉，用玻璃棒搅称取标准物质GBW072455份，按1．4实验方法匀后全部装入一支电极，进行光谱测定。进入微量操作，实验结果见表2