水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金-论文.pdf

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1、第23卷，第4期Vo1．23，NO．43．4．2ol4年7化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEJul_2Ol4doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2014．04．010水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金孙鹏飞，毕建玲，高玉花(山东省物化探勘查院，济南250013)摘要以王水、氟化钾、Fe”溶液为溶剂，对化探样品进行水浴加热分解1．5h，经泡沫塑料吸附后，于90℃以上硫脲溶液中解吸20min，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化金的质量分数在0．卜100．0n

2、g／g范围内与吸光度呈良好的线性，线性相关系数r=0．9993，检出限为0．100ng／g．该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5．96％-9．25％(n=12)，对国家一级标准物质进行分析，测定结果与标准值相符合。该方法满足1：50000化探样品中痕量金的分析要求。关键词金；水浴加热；石墨炉原子吸收法；化探样品中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1008-6145(2014)04-0034-04DeterminationofTraceGoldinGeochemicalExplorationSamplesbyGFAASwithWaterBathHe

3、atingSealedDigestionSunPeng~i，BiJianling，GaoYuhua(GeophyrsicalandGeochemicalExplorationInstituteofShandongProvince，Jinan250013，China)AbstractGeochemicalexplorationsamplewastreatedintheconditionsasfollows：aquaregia，potassiumfluorideandFe”solutionasthesolvent．waterbathheatingdecompositio

4、n1．5handdisengagementabove90℃for20minutes．Thencontentofgoldinsamplewasdeterminedbygraphitefumaceatomicabsorptionmethod．Instrumentparameterswereoptimized．Themassfractionofgoldwaslinearwithabsorbanceintherangeof0．1-100ng／gwiththecorrelationcoeficientof=O．9993。thedetectionlimitofthemethod

5、forgoldwas0．100ng／g．Therelativestandarddeviationofdetectionresultsofgoldreferencematerialwas5．96％-9．25％=12)．Themethodwasusedtodetectstandardsubstanceandresultswereconsistentwiththestandardvalue．Themethodcanmeettherequirementsofdetectionoftracegoldin1：50000geochemicalsample．Keywordsgold

6、；waterbathheating；GFAAS；geochemicalexplprationsample作为地球化学调查中的一项主要指标，金在各染小、可减轻操作人员劳动强度、降低分析成本等特地质调查项目中均作为必测元素。金的地球化学丰点，在大批量样品分析中具有明显的优势。该实验度很低，在测定地球化学样品时需要富集后测定。使用的石墨炉原子吸收光谱仪采用自动塞曼背景校样品一般采用王水敞开式溶解，在溶解过程中产生正，热解涂层横向加热平台石墨管，带有自动稀释自大量的二氧化氮气体，严重污染环境，影响分析人员动清洗功能，具有检出限低，重现性好，测量范围宽的身体健康。金的测定一般

7、采用活性炭吸附、离子等优点。该方法经使用国家一级标准物质分析验证，交换分离、泡沫塑料吸附等方法先行分离富集，然后测定结果的精确度符合检测要求。采用发射光谱法、火焰原子吸收法以及石墨炉原子1实验部分吸收光谱法等进行测定¨。1．1主要仪器与试剂笔者利用市售太空杯作为密闭溶样器，水浴加石墨炉原子吸收光谱仪：AA600型，美国热，王水溶解，聚氨脂泡沫塑料富集，用石墨炉原子PerkinElmer公司：吸收光谱法测定化探样品中金的含量。考察了样品热解涂层横向加热平台石墨管：北京理焙炭素分解时间、解吸温度和时间、石墨炉温度及升温程序联系人：孙鹏飞；E．mail：sunpeng