石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银-论文.pdf

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1、第28卷第3期Vo1．28，No．3肆{}I2014年6月MINERALRES0URCESANDGEOLOGYJun．2o14石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银①黄俭惠，卢汉堤(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西桂林541004)摘要：对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解，在3mol／L的HCl介质中以EDTA～抗坏血酸溶液作为基体干扰改进荆，用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0．051ng／mI，精密度(RSD，N一¨)5．91～12．83。能满足地质样品中(Ag)／10一0．03～5范围内银测定的准确度和精密度的要

2、求。关键词：石墨炉原子吸收；光谱法；基体改进剂；银中图分类号：0657，31文献标识码：A文章编号：1001—5663(2014)03—0381—04地球化学样品需测定0．0xFg／g的银，微量银的EDTA溶液：50g／L。测定方法主要有原子吸收光谱法n]、发射光谱抗坏血酸溶液：50g／L。法_4]、质谱法]、分光光度法[6等。其中发射光谱法HC1、HF、HNO。、HC10均为分析纯。应用最为广泛，但发射光谱法受称样量和谱板质量影1．2仪器及工作条件响大，石墨炉原子吸收光谱法以其灵敏度高重现性好日立Z一5000型偏振塞曼原子吸收光谱仪；热得以广泛应用[7J。采用石墨炉原子吸收光谱法不

3、解石墨管；Ag空心阴极灯；灯电流7．5mA，波长经分离富集直接测定地质样品中微量银由于受基体328．1nm；光谱通带0．4nm；20FI进样，塞曼效应校干扰严重而受到限制，有文献报道用NHIrCl¨l、正背景，峰面积测量。石墨炉工作条件见表1。(NH4)2HPO_1]、Fe(NO3)2等作为基体改进剂以消除基体的干扰测定地质样品中微量银。本文对表1石墨炉工作条件Table1Operatingconditionsofgraphitefurnace石墨炉原子吸收光谱法直接测定地质样品中微量银进行了试验，采用EDTA和抗坏血酸混合溶液作为基体改进剂，有效地消除了Fe、Mg、Mn等元素的严重

4、干扰得到满意的结果。方法简便、结果重现性好、稳定可靠。l实验部分1．1标准溶液和主要试剂配制银标准贮存溶液：称取0．5000g银片(高纯)于烧杯中，加入25mLHNO。(7．5mol／I)，低温加热溶1．3实验方法解，冷却后移入500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，移取标准工作溶液1．0mL于lOmL比色管中，混匀。此溶液J0(Ag)一1．00g／I。加入2．5mLHC1，1mL50g／IEDTA溶液，lmL银标准工作溶液：50．0ng／mL，移取计量后的银50g／L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。按1．2标准贮存溶液用HNO。(O．75mol／L)逐级稀释配制。节仪器工作条件测定

5、银的吸光度，计算机打印结果。①收稿日期：2o13—05一Ol作者简介：黄俭惠(1965一)，女，广西玉林人，工程师，长期从事应用化学分析测试工作。381水稀释至刻度，混匀。按1．2节仪器工作条件测定银2．6样品分析的吸光度，计算机打印结果。2．6．1分析手续称取0．1000～0．2500g试样于聚四氟乙烯烧杯表2基体改进剂的作用中，用少量水润湿，加人10mLHC1、10mLHF、低温Table2Effectofmatrixmodifiers加热分解约2O分钟，加入3mLHNO。，2mLHC1O共存元素下的相对吸光度继续加热分解至HClO冒烟(勿冒干)，取下冷即后干扰抑制剂Fez03(

6、mg／mL)MgO(mg／mL)MnO(mg／mL)加入6．25mIHC1、水洗杯壁加热溶解盐类，取下冷即后移入25mL比色管中，加入2．5mL50g／IED—一0．400．430．240．300．620．38TA溶液及2．5mL50g／L抗坏血酸溶液，用水稀释EDTA1．000．960．990．940．640．52至刻度混匀。按1．2节仪器工作条件测定银的吸光抗坏血酸0．991．100．660．601．O51．O3度，计算机打印结果。(NH4)2HP040．96lJ010．760．521．060．942．6．2工作曲线NH4V030．560．450．320．301．060．98分别

7、移取含0；50；100；200；300；400；500ng的Ir1．040．840．460．240．380．34Ag标准溶液于～组25mL比色管中，加入6．25miEIⅥ-A一抗坏血酸0．981．0O1．010．960．990．97HCI，2．5mLEDTA溶液、2．5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。按1．2节仪器工作条件测定银由表2可见，EDTA、抗坏血酸、(NH)HPO的的吸光度，计算机打印结果。2．7标准样品分析结果对照和精密度消干扰作用优于