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1、第28卷第3期Vo1.28,No.3肆{}I2014年6月MINERALRES0URCESANDGEOLOGYJun.2o14石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银①黄俭惠,卢汉堤(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004)摘要:对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA~抗坏血酸溶液作为基体干扰改进荆,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mI,精密度(RSD,N一¨)5.91~12.83。能满足地质样品中(Ag)/10一0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要
2、求。关键词:石墨炉原子吸收;光谱法;基体改进剂;银中图分类号:0657,31文献标识码:A文章编号:1001—5663(2014)03—0381—04地球化学样品需测定0.0xFg/g的银,微量银的EDTA溶液:50g/L。测定方法主要有原子吸收光谱法n]、发射光谱抗坏血酸溶液:50g/L。法_4]、质谱法]、分光光度法[6等。其中发射光谱法HC1、HF、HNO。、HC10均为分析纯。应用最为广泛,但发射光谱法受称样量和谱板质量影1.2仪器及工作条件响大,石墨炉原子吸收光谱法以其灵敏度高重现性好日立Z一5000型偏振塞曼原子吸收光谱仪;热得以广泛应用[7J。采用石墨炉原子吸收光谱法不
3、解石墨管;Ag空心阴极灯;灯电流7.5mA,波长经分离富集直接测定地质样品中微量银由于受基体328.1nm;光谱通带0.4nm;20FI进样,塞曼效应校干扰严重而受到限制,有文献报道用NHIrCl¨l、正背景,峰面积测量。石墨炉工作条件见表1。(NH4)2HPO_1]、Fe(NO3)2等作为基体改进剂以消除基体的干扰测定地质样品中微量银。本文对表1石墨炉工作条件Table1Operatingconditionsofgraphitefurnace石墨炉原子吸收光谱法直接测定地质样品中微量银进行了试验,采用EDTA和抗坏血酸混合溶液作为基体改进剂,有效地消除了Fe、Mg、Mn等元素的严重
4、干扰得到满意的结果。方法简便、结果重现性好、稳定可靠。l实验部分1.1标准溶液和主要试剂配制银标准贮存溶液:称取0.5000g银片(高纯)于烧杯中,加入25mLHNO。(7.5mol/I),低温加热溶1.3实验方法解,冷却后移入500mI容量瓶中,用水稀释至刻度,移取标准工作溶液1.0mL于lOmL比色管中,混匀。此溶液J0(Ag)一1.00g/I。加入2.5mLHC1,1mL50g/IEDTA溶液,lmL银标准工作溶液:50.0ng/mL,移取计量后的银50g/L抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。按1.2标准贮存溶液用HNO。(O.75mol/L)逐级稀释配制。节仪器工作条件测定
5、银的吸光度,计算机打印结果。①收稿日期:2o13—05一Ol作者简介:黄俭惠(1965一),女,广西玉林人,工程师,长期从事应用化学分析测试工作。381水稀释至刻度,混匀。按1.2节仪器工作条件测定银2.6样品分析的吸光度,计算机打印结果。2.6.1分析手续称取0.1000~0.2500g试样于聚四氟乙烯烧杯表2基体改进剂的作用中,用少量水润湿,加人10mLHC1、10mLHF、低温Table2Effectofmatrixmodifiers加热分解约2O分钟,加入3mLHNO。,2mLHC1O共存元素下的相对吸光度继续加热分解至HClO冒烟(勿冒干),取下冷即后干扰抑制剂Fez03(
6、mg/mL)MgO(mg/mL)MnO(mg/mL)加入6.25mIHC1、水洗杯壁加热溶解盐类,取下冷即后移入25mL比色管中,加入2.5mL50g/IED—一0.400.430.240.300.620.38TA溶液及2.5mL50g/L抗坏血酸溶液,用水稀释EDTA1.000.960.990.940.640.52至刻度混匀。按1.2节仪器工作条件测定银的吸光抗坏血酸0.991.100.660.601.O51.O3度,计算机打印结果。(NH4)2HP040.96lJ010.760.521.060.942.6.2工作曲线NH4V030.560.450.320.301.060.98分别
7、移取含0;50;100;200;300;400;500ng的Ir1.040.840.460.240.380.34Ag标准溶液于~组25mL比色管中,加入6.25miEIⅥ-A一抗坏血酸0.981.0O1.010.960.990.97HCI,2.5mLEDTA溶液、2.5mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。按1.2节仪器工作条件测定银由表2可见,EDTA、抗坏血酸、(NH)HPO的的吸光度,计算机打印结果。2.7标准样品分析结果对照和精密度消干扰作用优于
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