石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

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1、330福建地质GeologyofFujian第4期石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银黄碧燕(福建省闽西地质大队实验室，三明，365000)摘要样品经盐酸一硝酸分解处理，以硫酸铵为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量的银。结果表明该方法简便、快速、准确，相对标准偏差(RSD，n一6)为1．89％～6．70％，加标回收率为94％～106％。关键词石墨炉原子吸收光谱法微量银地质样品银在自然界中主要以硫化物的形式存在，大部分伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿等矿床中‘1

2、，银能与过量的氯离子生成配阴离子[AgCl。]一

3、。地质样品中银的含量高低相差较大，有数量级的差异，特别是在地质找矿的化探样品中，水系沉积物和土壤样银的含量在0．0X～X“g／g。采用王水溶样，1％硫酸铵作基体改进剂，塞曼效应扣除背景，石墨炉原子吸收光谱法测定，对水系沉积物与土壤标准样品进行分析测定，分析方法的重现性、准确度好，样品的加标回收率高，可满足地质样品中微量银的分析要求。1实验部分1．1仪器与试剂测试仪器使用美国热电公司SOLAAR—MQZ石墨炉原子吸收光谱仪，FS95自动进样器，银空心阴极灯，热解涂层石墨管(均为北京丹诺友谊公司)。试剂使用银标准溶液1000／

4、-g／mL(国家标准物质研究中心)、盐酸、硝酸、硫酸铵均为分析纯、实验用去离子水。1．2仪器工作条件波长328．1nm，光谱通带0．5nm，灯电流6mA，进样体积10肛L，基体改进剂10“L，塞曼效应扣除背景，记录信号、峰高，石墨炉升温程序[2’3](表1)。1．3样品处理准确称取样品0．5～1．0g于150mL烧杯中，用少许水湿润，加入盐酸20mL置于电热板上加热至微沸，再加硝酸6mL，继续加热至近干，取下稍冷后，加盐酸10mL，用少许水冲洗烧杯壁，再置于电热板上微热使盐类溶解，取下冷却至室温，将样品移至50mL容量瓶中

5、，用水稀释至刻度，摇匀待测。收稿日期：2013—10—10作者简介：黄碧燕(1965一)，女，工程师，岩矿分析专业。第4期黄碧燕：石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银331表1石墨炉升温程序Table1Theheatingprogramofgraphitefurnace步骤温度(℃)保持时间(s)斜坡(℃／s)气体流量(L／min)干燥1402010O．2灰化900590O．2原子化180030关清洗22003OO．2校准曲线的绘制，用20％盐酸(V／V)将银标准溶液逐级稀释，配制成8．0ng／mL的标准工作液，利用仪

6、器在线稀释功能，按设定4个标准点(0．0，2．0，4．0，8．0ng／mL)测定其吸光值并绘制校准曲线。回归方程(Y)一0．06185x+0．032，相关系数(r)为0．9997，线性关系良好。2结果与讨论2．1石墨炉升温程序的优化选择石墨炉升温程序的设定，对分析结果的重现性、准确度有较大的影响，干燥过程升温不宜过快，应使溶液缓慢蒸干，防止溶液暴沸溅跳。利用仪器灰化一原子化温度优化选择功能，分别对银标准溶液与实际样品进行试验，综合二者间的共同点，确定最佳灰化温度为900℃(图1)，原子化温度为1800℃(图2)。—●一标准

7、藏灰化温度：—■一样品测定液灰化温度图1灰化温度曲线Fig．1Ashingtemperaturecurve图2原子化温度曲线Fig．2Atomizationtemperaturecurve2．2基体改进剂选择合适的基体改进剂能消除一些共存元素的干扰，具有改善待测元素的分析条件，提高灵敏度的作用‘4

8、。笔者以国家标准物质GSD和GSS为试样，用不同浓度的(NH。)。SO。作基体改进剂进行了实验(表2)，选择浓度1％的(NH。)：SO。作基体改进剂。332福建地质GeologyofFujian第32卷表2(NIl4)：SO。基

9、体改进剂试验结果Table2Resultsof(NH4)2S04matrixmodifiertest不同(NH4)2S04浓度3次测定均值(肛g／g)试样推荐值(”g／g)0．5％1．0％2．0％GSD一20．0590．065O．0620．066±0．010GSD一30．530．590．540．59±0．05GSS一30．085O．0920．0890．091士0．0072．3方法的检出限在最佳试验条件下绘制标准曲线，并对样品空白溶液连续测定11次，计算出标准偏差，按3倍标准偏差计算该方法的检出限为0．05／ug／g。2．4

10、精密度与结果对照笔者用GSD、GSS标样各3份，均做6次平行测定，试验表明分析结果的准确度和精密度高(表3)。2．5加标回收率分别对3份不同样品进行加标回收试验，回收率在94％～106％范围(表4)。表3精密度与结果对照(n----6)Table3Controlresultsoftheprecision