试析石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金.pdf

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1、试析石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金李佳(广东省地质局第八地质大队，广东梅州514089)摘要：地质样品中痕量金测定是国土资源调查中的重要工作，本研究中应用泡沫塑料富集～硫脲解脱～原子吸收法测定地质样品中痕量金，对不同标准曲线和测量结果进行了分析。研究结果表明，应用国家一级标准物质绘制出标准曲线，可以保证与样品基体相匹配，检出限为o．019ng／g，精密度为2．48％～8．63％，该方法简单可行，精密度较高。关键词：石墨炉原子吸收；地质样品；痕量金；测定泡沫塑料富集一硫脲解脱一石墨炉原子吸收是测定地质样品中痕量金的重要方法，在测定过程中需要重点考虑地质样品众多杂质的影响。在明

2、确金属本身特殊化学性质的基础上，应用准确的测试方法，实现大批量样品的测试”1。应用石墨炉原子吸收光谱法对地质样品中痕量金进行测定，很多因素都会影响到测量结果，本研究主要探究了标准曲线的影响，分别应用金标准储备溶液和国家一级标准物质绘制出标准曲线，结果表明后者的测量效果较好，可以实现短时间测量的目的，也能快速反馈出找矿信息。1实验部分1．1仪器选择和工作环境控制实验中应用美国PinyMER公司生产的AFY750～2型石墨炉原子吸收光谱仪。日本大阪星科会社生产的As950自动进样器。北京有色金属研究院生产的金空心阴极灯。杭州瑞利分析仪器有限公司生产的热解涂层平台石墨管。1．2试剂选择金标

3、准储备溶液制备过程中，先准确称取金粉1．0009置于200Illl烧杯中，加入硝基盐酸(溶解金的重要液体)20ml，加热蒸发接近干燥状态，之后在其中加入5ml浓度为5％的盐酸溶液溶解，之后将液体转移到1000ml容量瓶中定容，充分振荡均匀，溶液中金的质量浓度为1000u{；，ml。实验中准备蒸馏水若干，将1％的硫脲和1％的盐酸溶液作为解脱液，同时准备浓度为0．5％的50ml聚环氧乙烷溶液备用”。。市售聚醚型塑料剪成0．39的小块约10块，将塑料小块置于浓度为10％的盐酸溶液中浸泡，浸泡时间控制在30min左右，之后用清水漂洗，挤出溶液后置于棕色广口瓶中备用。1．3实验方法用电子天平准

4、确称取10．09土壤样品，去除肉眼可见的杂质后将样品置于容量为lOmI的瓷坩埚中，应用马弗炉加热灼烧，至65℃后保持恒温约1．5h。取出样品在室内环境下自然冷却，移入容量为150ml的三角瓶中。加入50ml硝基盐酸(盐酸和硝酸的比例为l：1)，将准备好的溶液在电热板上加热溶解，直到溶液体积为10ml左右时停止。取下样品后加入60ml蒸馏水和1ml聚环氧乙烷溶液。用镊子从棕色广口瓶中取出一块泡沫塑料置于溶液中，加盖振荡，振荡时间约30min。取出泡沫塑料后洗净，用浓度为4％的氟化氢铵溶液洗涤。用清水洗涤后挤干，置于10ml比色管中，加入5ml解脱液，置于沸水中保持30min，同时用干净

5、的玻璃棒搅拌，挤压泡沫塑料后倒出解脱液，澄清后待测。2结果与讨论2．1标准曲线对比国家一级标准物质GBw07242对应的金含量为0．5ng幢、GBW07243对应的金含量为1．5ng儋、GBW07244对应的金含量为5．3眺、GBw07245对应的金含量为11．4n比、GBw07246对应的金含量为21．5n∥g、GBw07247对应的金含量为50．0n∥g。应用此标准对GAul、GAu2、GAu3、GAu4、GAu5、GAu6进行测定，结果详见表1中的测定值A，与标准值较为吻合。以金标准储备溶液为母液，将金含量分别调整至1ng偿、2ng倌、5ng幢、10n∥g、20n∥g、40ng

6、倌绘制标准溶液的曲线，以此标准测定的结果见表1中测定值Bl，与测定值A相比，与标准值的吻合度较差．表1不同标准曲线下的测定结果对比GAu编号GAulGAu2GAu3GAu5GAu640．8±6．2土3．3土W标准值13土136土225土2O。lO。4O．2(Au)／测定值A12．5O．835．9035．03．1226．3(ng·g一1、测定值B19．230．654．5826．82．3218．1校正值B212．00．845．9534．83．0223．5测定值A3．803．754．842．785．455．20RE／％澳0定值Bl29．018．826．125．629．727．6校正值B27

7、．695．004．033．338．486．00注：校正值B2为校正值B1与校正系数的乘积，校正系数取为1．3．应用金标准溶液曲线测定样品后需要与校正系数相乘，样品不同，校正系数也会不同，需要标准物质来校正，因此应用标准物质绘制的曲线可以获得良好的测定效果。2．2精密度和检出限按照实验方法，选定标准物质曲线后，称取GAul、GAu2、GAu5、GAu6样品各12份，测定金含量，求出精密度和不确定度。GAul、GAu2、GAu5、GAu6样品金含量的平均值分别