石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进.pdf

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1、2013年2月岩矿测试V01．32．No．1February2013R0CKANDMINERALANALYSIS48～52文章编号：02545357(2013)01—0048—05石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进夏辉，张永花，李景文，杨惠玲，梁倩，韩华云(1．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州450052；2．洛阳师范学院化学化工学院，河南洛阳471022；3．郑州大学化学与分子工程学院，河南郑州450052)摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银，一般采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸电加热溶样，铱、铂为基体改进剂，以硫脲

2、作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀，干扰测量结果，分析流程繁琐、成本高。本文采用50％的王水水浴溶样，以湿加方式加入50g／L硫脲基体改进剂，避免了铜在溶液中与硫脲络合，消除了干扰。方法检出限为0．01g，准确度和精密度好，内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤，提高了工作效率，分析成本降低，适合批量样品的分析，且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。关键词：化探样品；痕量银；王水；硫脲；石墨炉原子吸收光谱法中图分类号：O614．122；0657．31文献标识码：B银作为一种重要的贵金属，一直以来都是地质行

3、动进样器；一般实验室玻璃仪器。仪器工作条件业寻找和研究的重点，也是分析化学行业的热点。地见表1，石墨炉升温程序见表2。球化学样品中痕量银的测定有多种方法，如有机试剂萃取一火焰原子吸收光谱法¨J、流动注射一火焰光表1仪器工作条件谱法．3J、分光光度法等，但都因存在一些不容忽Table1Workingparametersoftheinstrument视的问题，如基体干扰、方法灵敏度低、受试剂污染等工作参数条件工作参数条件而影响测定结果。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)波长328．1nm进样体积20L具有灵敏度高、准确度好、操作方便等特点，在用于分狭缝0．5F

4、lm基体改进剂体积5L析化探样中的痕量银时，一般采用盐酸一硝酸一氢氟灯电流7．5mA辅助气流速0．2L／rain酸一高氯酸四酸电加热溶样，选择Ir、Pt、Co、磷酸氢积分方式峰高重复次数1二铵作为基体改进剂，以硫脲作为介质进行测定，但背景扣除Zeeman积分时间2SIr、Pt等试剂比较昂贵，且磷酸氢二铵容易造成石墨管的阻塞，使得该方法繁琐、流程长、成本高；若在前表2石墨炉升温程序处理样品溶液中加入定量的硫脲作为介质，还可能会Table2Temperatureprogramofgraphitefurnace导致大量铜与硫脲发生沉淀，干扰测量结果。步骤誉(一_

5、】)(气L体~流mi量n-针对以上不足，本文采用王水水浴溶样，以湿加方干燥9030．00．2式加入50L硫脲作为基体改进剂，简化了GFAAS分干燥13015．0O．2析的操作步骤，节约了成本，延长了石墨管的寿命。灰化75010．0O．2原子化21001．50除残25003．00．21实验部分1．1仪器及工作条件ThermoM系列石墨炉原子吸收分光光度计1．2标准溶液和主要试剂(美国Thermo公司)；长寿命石墨管；GFSFurnace自100mg／L银标准储备溶液(1％的硝酸和1％的收稿日期：2012—03—28；接受日期：2012—07—06作者简介：夏

6、辉，硕士研究生，环境科学专业，主要从事光谱、质谱分析应用工作。E-mail：xiahui_21@126．coin。一48—第1期夏辉，等：石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进第32卷氨水介质)。1Ixg／mL银标准溶液(5％的盐酸和10g／L氯化铁介质)：移取上述银标准储备液2．5mL于250mL容量瓶中，用5％的盐酸和10g／L氯化铁溶液帮定容。分别移取1txg／mL银标准溶液0、0．05、0．1、0．2、0．5、1mL于100mL容量瓶中，用10％盐酸，于石墨炉原子吸收分光光度计测定并绘制标准曲线。基体改进剂：50g／L硫脲，10L氯铱酸铵

7、。1％的硝酸。硫脲(优级纯)，氯铱酸铵(光谱纯)，硝酸(优级图1基体改进剂对灰化温度的影响纯)，盐酸(优级纯)，超纯水。Fig．1Efectofmatrixmodifieronashingtemperature1．3实验方法称取0．5g(精确至0．0001g)试样于50mL2．3基体改进剂硫脲的浓度比色管中，加入10mL50％的王水，沸水浴加热2h，本文以10rig／mL银标准溶液，改变硫脲的浓度此时溶液体积剩7～8mL，取下冷却后用5％的盐酸进行测量。图2结果表明：在硫脲浓度为5～20g／L定容，溶液酸度约为10％，盖上塞子，摇匀，静置过时，随着浓度的增

8、大，分析信号迅速增强；进一步增夜，待溶液澄清之后，在选定的仪器工作