封闭王水溶解联合ICP-MS法测定地质样品中痕量金-论文.pdf

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1、总第151期山西化工Tota11512014年第3期SHANXICHEMICAIINDUSTRYNo．3。2014：分橱写绷试0封闭王水溶解联合ICP．MS法测定地质样品中痕量金赵娜(安徽省六安市313地质队实验室，安徽六安237010)摘要：探讨了采用封闭王水溶解联合电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的方法。经实验验证，本方法不仅能显著提高金的溶出度，而且操作简便、快速、结果可靠。尤其适用于地质样品中痕量金含量的测定。关键词：电感耦合等离子体质谱法；痕量金；测定中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号

2、：1004—7050(2014)03—0049-03目前，在对地质样品中痕量金进行分析时，常以感耦合等离子体质谱仪，USAPerkinElmer公司，王水作为溶剂，用泡沫塑料或活性炭等进行吸附富其相关工作参数详见表1。集后，应用微珠比色法及石墨炉原子吸收法等方法表1Xseries2型电感耦合等离子体质谱仪工作参数进行测定口]。其中，泡沫塑料吸附一石墨炉原子吸收参数设定值参数设定值参数设定值法的应用最为普遍。近年来，电感耦合等离子体质测量方式跳峰辅助气流量／L·min一0．75截取锥&~／mm0．7谱法(ICP-MS)凭

3、借其灵敏度高、检出限低、精密度高频功$／w1150雾化气流量／L·min一0．89采样锥孔径／ram1．0好和操作简便、分析快速等优点，在矿物样本的检测冷却气流量／，L．min一1l6扫描次数／次8O数据采集时间／s3领域受到很大的重视。就地质样品中痕量金的测定1．1．2主要试剂而言，试样分解是一个最为关键的环节，较高的金元素溶出度则是提升检测准确度的基础条件[2]。因金标准储备溶液(1．0000mg／mL)：精确称取纯金1．0000g置于5OmL烧杯中，向其中加入新此，我们在前期实验的基础上，探索出了一套封闭王水溶解

4、条件下的ICP—MS法测定地质样品中痕量金配制王水20mL，接着对其进行水浴加热，以使金充分溶解。当蒸发至原体积1／lO后，全部转入到的分析技术。实验结果表明，该方法能够快速、准确地检测出矿样中痕量金的含量，且实验结果具有良1000mL的容量瓶中，并补加200mL王水，用蒸好的精密度与准确度。馏水对其定容，备用。在之后的实验中，将其逐级稀释成100ng／mL的供试液。三氯化铁溶液(250g／L)。1材料与方法硫脲溶液(10g／L)。聚氨酯泡沫塑料：制成2．0cmX1．1仪器与试剂1．0cm×1．0cm的小方块，并用3的

5、王水浸泡2h1．1．1主要仪器以上，晾干，备用。本实验中所用水均为超纯水，其KertonelabMINI—D型实验室专用纯水机，湖余试剂均为分析纯。南科尔顿水务有限公司；HY-2／HY-2A型调速多用1．2实验方法振荡器，常州华奥仪器制造有限公司；Xseries2型电将待测样品在105℃温度条件下烘干，准确称取10．0g(精确至0．0001g)并置于瓷方舟内。将样品放人马弗炉，逐渐升温至650℃，然后持续恒温收稿日期：2014—05—08作者简介：赵娜，女，1986年出生，2009年毕业于长安大学，助理工焙烧2h。冷却

6、后，转入到250mL的聚乙烯塑料瓶程师，从事地质类岩石矿物分析测试工作。中，加入质量比1：1的王水50mL后盖好(勿旋山西化工·5O·sxhxgy@163．com第34卷紧)。接着，沸水浴1h，完成后加入6OmL水，控制酸质量分数约为15。再加入三氧化铁溶液3mL，并放入小块泡塑后旋紧盖子，在振荡器上振、褂荡40rain后取出泡塑，并将矿渣用水洗掉。将水分回挤干，置于加满硫脲的10mL比色管内，装好塞子，再沸水浴加热30min。最后，将泡沫挤出、冷却并澄清，进行ICP—MS法测定。在进行上述实验操作Fe的用量／mg的同

7、时，进行2份空白样品的实验。处理方法同上。图1Fe。加入量与Au回收率关系在选定的仪器条件下，将标准溶液系列与样品同时对空白样品溶液进行12次平行测定，测定结果分别上机测定。为0．14、0．13、0．10、0．17、0．16、0．15、0．08、0．12、0．18、0．17、0．14、0．15ng／g。计算本组数据的标准2结果与讨论偏差为0．031。以3倍标准偏差计算出本方法的检出限为0．12ng／g。2．1封闭水浴溶样的优点分析2．6精密度与回收率实验三角瓶敞口溶样与聚乙烯塑料瓶封闭水浴溶样取两份样品(A、B)，按实

8、验方法分别进行8次进行对比实验发现，后者表现出明显的优势：封闭可测定。同时，分别加入定量标准物质后再进行测定。有效防止王水在溶样过程中发生进溅与结块；可保回收率分别为102．49／6和98．8，相对标准偏差分持相对均匀的温度，以利于样品的酸度控制；产生的别为0．07和0．02。该结果满足地质实验室质量管理各类蒸汽均不会溢出，继而降