氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金.pdf

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1、2016年7月岩矿测试V01．35．No．4July2016R0CKANDMINERALANALYSIS409～414文章编号：0254—5357(2016)04—0409～06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．04．012氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金王红月，刘艳红，薛丁帅(中国科学院矿产资源研究重点实验室，中国科学院地质与地球物理研究所，北京100029)摘要：采用泡塑(PUF)富集，AAS或ICP—OES测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比，PUF的选择性好，但吸附容量偏低，可将

2、泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑(PUF—NH，)。红外光谱和扫描电镜表征显示，PUF—NH，峰形发生了明显红移(3376．5cm)，其中的氨基数量显著增加，另外PUF—NH，的高分子出现明显断裂，发生水解后裸露出的氨基具有还原性，在吸附金的过程中易与金离子在PUF—NH表面发生氧化还原反应，形成金纳米颗粒。改性后的PUF—NH吸附容量达到96mg／g，与PUF相比提高了8倍。将PUF—NH，应用于富集地质样品中的金，经炭化灼烧、50％王水提取后用ICP—OES测定，金的加标回收率在95．0％

3、～105．0％之间，检出限为0．15g。实验证明用PUF—NH2处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度，有利于低品位矿石的分析。关键词：地质样品；金；回收率；氨基泡塑；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：O614．123；0657．31文献标识码：B金主要以单质状态散布在地质样品中，在地壳中PUF—NH：的评价，主要开展了以下方面的研究：的丰度为5×10一，含量低且分布不均匀。由于其在①使用红外光谱和扫描电镜对PUF—NH，进行表地壳中的含量极低，所以进行分析前必须分离富征¨卜H；②考察了不同温度下氨基泡塑的吸附容集。矿石中金的测定方法有经典的火试金法L

4、3j、量，在曲线最高点即为PUF—NH，在该温度下的饱共沉淀等。采用火试金分析，配料复杂，耗时长，手和吸附容量；③采用国家标准物质对PUF—NH富续繁琐且空白值高。目前发展的分离富集手段多种集金ICP—OES的分析方法进行验证¨，确定多样，如硅胶J、高分子J、生物吸附剂。。、活性炭PUF—NH，的实际使用效果。等。其中聚氨酯泡塑经济实用，易于保存，选择性好，在地质中应用最为广泛j，但是吸附容量偏低，导致l实验部分其效率低。另外，直接使用泡塑，由于其对离子的选1．1仪器及工作参数择性较差，易对后面的测试形成干扰。将泡塑负载萃IRISadvantage电感

5、耦合等离子体发射光谱仪取剂进行修饰，提高其吸附容量和选择性一直是化学(美国Thermo公司)，其工作参数如下：Au的测定波家关注的焦点¨。不同萃取剂负载的泡塑、不同功长242．795／lm，测量方式垂直观察；功率1150W，雾能分子修饰的泡塑其吸附机理各有不同。Farag化气压力0．19MPa，冷却气流量15．0L／rain，溶液等⋯采用聚硅氧烷混合泡塑显著提高了分析灵敏提升量2mL／min，辅助气流量0．5L／rain，积分u7,1司度，检出限为0．01g。Moawed等采用多羟基自动8～15S。泡塑，其热力学吸附符合Freundlich吸附模型，对

6、金VarioEL111元素分析仪(德国Elementar公司)：的选择性好，其吸附容量为71mg／g。广泛用于有机物和高分子物质的鉴定，测定化合物为了提高泡塑吸附容量，本文将泡塑在2mol／L中c、H、N、S、O的质量分数。通过分析泡塑在盐酸盐酸中水解，合成氨基泡塑(PUF—NH)。针对水解前后c、H、N、S、O的质量百分数的变化，判断收稿日期：2016～01—13；修回日期：2016—05—05；接受日期：2016—05—20基金项目：国家自然科学青年基金资助项目(41403021)作者简介：王红月，实验师，主要从事地质实验测试和岩矿分析工作。E-m

7、ail：xuedingshuai@mail．iggcas．ac．on。第4期岩矿测试httpfWWW．ykcs．ac．an是否形成新的化合物，并对新生成的化合物进行表征。时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同AURIGAFIB—SEM扫描电镜(德国Zeiss公的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将司)：采用扫描电镜观察泡塑改性前后的形貌，以及处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键氨基泡塑吸附金前后的表面形貌及特征。或官能团的信息。为了证明本文合成的氨基泡优普纯水仪，THZ—C一1往复振荡器，Nicolet塑材料合成是否成功，实验中用

8、红外光谱对PUF和6700尼高力红外光谱仪，SX2—4—10长城马弗炉。PUF—NH：进行验证