聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊.pdf

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1、铙{三；他赁第26卷第2期GEOLOGYOFSHAANXI2008年12月文章编号：1001-6996(20O8)02一O103一O6聚氨酯泡塑富集一石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊王龙山，高登峰，牟乃仓，王晓雁(国土资源部西安矿产资源监督检测中心，西安710054)摘要：本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集一石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸分解后，再加入1O硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中，痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱，以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后，用石墨炉原子吸收分

2、光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊，结果-9推荐值相符，12次检测结果的精密度(RSD)为：5．O5"--8．74。关键词：铊；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤样品中图分类号：O614．373／O657．31文献标识码：B铊是一种高度分散的稀有金属元素，在自然界的丰度为8×10～，克拉克值为0．48[1]，铊在土壤中的分布具有不均匀性，我国土壤中铊的中位值为0．58mg／kg[2]，从南到北从东到西有逐渐降低的趋势。由于铊的高毒性，被列为世界上公认的l3种优先考虑的污染物之一，同时也被列入我国优先控制

3、的有毒元素。中国地调局1999年度启动的多目标农业地球化学大调查项目中将铊作为必检项目。为了对铊进行监测和控制，必须发展痕量铊的分析测试技术。目前痕量铊的定量分析方法主要有：分光光度法、发射光谱法、原子吸收分光光度法，等离子体质谱法等，原子吸收分光光度法以其灵敏度高，精度好，分析速度快等优势，成为土壤样品中微量铊的首选方法。本文在前人工作的基础上，对聚氨酯型泡沫塑料吸附富集Tl的体系进行了试验研究，进行了不同吸附介质、介质浓度、氧化剂、基体改进剂等条件下的对比试验，结果表明，用HzO。作氧化剂，在3～10的HNO。介质中，痕量铊几乎完全被泡塑定量吸附；

4、在沸水浴中，用蒸馏水作解脱剂，解脱液用石墨炉原子吸收光谱仪测定，方法检出限(以6倍标准偏差计)0．2ng／g，用12个国家一级土壤标准物质验证方法的精密度、准确度：△LogC<0．1，RSD<10，完全满足《多目标区域地球化学调查规范》[中对方法精密度、准确度的要求。收稿日期：2O08一O8～21作者简介：王龙山，男，45岁，陕西大荔人，高级工程师，从事岩矿分析。104陕西地质第26卷I实验部分1．1仪器及工作条件jenaAASvario6型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)；MPE50自动进样器；普通热解涂层石墨管(仪器厂提供)；铊空心阴极灯(北京曙光光

5、电器件有限公司)。进样体积2OL，基体改进剂2L。表1仪器工作条件Tab．1Operatingconditionsforinstrument表2石墨炉升温程序Tab．2Theheatingprogramofgraphitefurnace程序干燥灰化原子化除残8／℃12O60016002100v／(℃·S-1)1030017001500t保持／s4515Z2V保护MaxMaxMax1．2试剂铊标准储备液：准确称取1．0000g光谱纯T1C1，用2Om18mol／LHNO。缓慢溶解定容于i000mL容量瓶中，此溶液为p(T1)一1mg／mL。铊标准工作溶液

6、：吸取铊标准储备液用蒸馏水逐级稀释至p(T1)一0．05／~g／mL的工作溶液．。Fe件溶液：称取242．5gFeC13．6H：O溶于1000mL容量瓶中，加入王水3OmL(1+1)，用蒸馏水溶解，定容至刻度，此溶液含Fe件100mg／mL基体改进剂配制(20g／L)：称取1．00g抗坏血酸用蒸馏水溶解并定容于5OmL容量瓶中，备用。市售聚氨酯型泡沫塑料过氧化氢[w(H。O。)一30]优级纯硝酸(HNO。)(p1．42g／mL)盐酸(HC1)(o1．19g／mL)高氯酸(HC10)(o1．75g／mL)氢氟酸(HF)(p1．13g／mL)第2期王龙山等

7、：聚氨酯泡塑富集一石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊1051．3校准曲线的绘制分别移取一定体积的铊标准工作液10mL于150mL锥形瓶中加入1．6mol／LHNOs40mI，2mL三氯化铁和2mL过氧化氢，冲稀至5omL，放入一块经过处理的聚氨酯泡沫塑料，排去气泡，于振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗挤干，放入装有1OmL去离子水的25mL比色管中，在水浴锅中，于100℃下保持20min，趁热取出泡塑，加入浓硝酸1滴摇匀，冷却后利用石墨炉原子吸收自动稀释功能进行校准曲线绘制。2样品分析准确称取0．2500g

8、样品于聚氟乙烯烧杯中，用少量水湿润后，加入10‘mL氢氟酸，10mL硝酸，2mL高氯酸，在电热