泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金

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1、泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金,袍罨,沌炙袭三享鹏,孑吸叫第1.兰分析o~试A验nal室ysVo2i.∞i9o.N7o20007ChineseJournalAnalysisLaboratory’年月——一!二:一9一76泡塑负载正三辛胺萃取一石墨炉原子吸收法测定痕量金,兰(新疆矿产实验研究所.乌鲁木齐830000)p,.fo/,s?./中国分类号;0657.32文献标识码:A文章

2、编号:i000—0720(2000)04—0095—02痕量金的分离富集方法很多,泡塑吸附技术已被广泛用于痕量金的分析,但用泡塑直接吸附金离子,往往存在回收率低的问题,而将各种萃取剂,螯合物负载于泡塑上以增强其对金离子的萃取能力,已被证明是行之有效的.本文提出用泡塑负载正三辛胺萃取金,以磷酸三丁脂(TBP)作固定剂,提高了金的萃取率.1实验部分1.1仪器与试剂塞曼偏振7000型原子吸收分析仪(日立公司);金空心阴极灯(日立公司);热解涂层石墨管:振荡器.表1仪器工作条件Tab.1WorkingParametersofInstrument氟

3、化氢胺(质量浓度为25g/L);硫脲(质量浓度为20g/L);氯化亚锡(质量浓度为50g/L);溴化钠(质量浓度为20g/’L);试剂均为分析纯.正三辛胺负载泡塑的制备:将市售聚氨脂泡塑剪成重量为0.2～0.3g的方块,预先用正(三辛胺):(三氯甲烷):1:1O的溶液浸泡30min.取出挤干后,再浸入磷酸三丁脂中,待浸泡完全后,取出用滤纸吸干,置磨口瓶中保存,待用.金标准溶液的配制:用高纯金粉配成质量浓度收稿日期:2000—01—25恪订日期20000410作者简介:王淑梅(1955)+女.工程师为i00mg/I的金标准储备液,使用时稀释

4、成质量浓度为1.000mg/I的工作液.介质为体积分数(1一Z0)的盐酸.1.2实验方法取质量浓度为1.000mg/L的金标准工作液配制质量浓度为0.0ng/mL,2.0ng/’mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20,0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准系列,介质为(1+20)的盐酸.分取上述系列标准溶液5.0mL于一系列150mL具塞的聚酯溶矿瓶中,加25mL质量浓度为25g/’L的氟化氢铵,加一块负载正三辛胺泡塑,将瓶盖拧紧.在振荡器上振荡30rain取出泡塑水洗净,再用滤纸吸干.置于干燥的25mL比色

5、管中,加入质量浓度为2Og/’L的硫骡解脱液10.0mL,沸水浴中加热30rain,冷却后以最佳仪器条件测定2结果与讨论2.1负载泡塑对金萃取率的影响高分子胺娄萃取剂能以很高的分配系数从氯化物介质中萃取金,这类试剂使用较多的有季铵型N263.叔胺型N235,正三辛铵(TNOA)等试剂.为了证实负载泡塑对金的萃取作用,本文设计了以下方案:选择普通的聚氯脂泡塑,只用TNOA处理的泡塑,经过三氯甲烷与TNOA负载和TBP(磷酸三丁酯)固定的泡塑,分别对50.0ng和150.0ng的金标准进行萃取实验.实验结果表明.经过负载的泡塑,萃取率明显高于

6、普通泡塑.TNOA较难直接负载于泡塑,但借助三氯甲烷溶解后,极易负载,再经TBP的增塑固定作用,形成稳固的萃取体系每0.2g泡塑经负载,固定,最多95第.卷嚣ha分l析of试A验nal室vs2000ChineseJournalofAnalysisLaboratory年7月Vo1.19.No.420007可增重至0.38g.99.5以上.对400,ag金的萃取率可达2.3不同水相介质对负载泡塑萃取金的影响寰2不同泡塑对金的苹取结果Tab.2ExtractionexperimentresultsofAuforvariot~$foamplast

7、ics1)室温振荡30min2.2共存离子的影响按照实验方法,按10mL体积中,相对误差≤5,测定5ong金标准时.共存离子允许量(g)为:Cu抖.Pt抖,Pd(100);Sb(150);Co”+,Ni卜【200);Mn(500);Fe一,Ca一.Mg,Ar(i000);Si.一(300000).但大量阴离子clo(100000),NOr(1000000)能产生负干扰.故不宜用高氯酸分解样品.王水熔矿时,多余的硝酸可用硫脲除去.比较了负载泡塑在质量浓度为25g/L的氟化氢铵一盐酸介质,20g/L的溴化钠盐酸介质中,50g/L的氯化亚锡一盐

8、酸介质中的萃取教果.结果表明:各种介质对金的萃取结果无影响.因此本文选择了氟化氢铵一盐酸介质.2.4不同解脱方式的影响将萃取后的负载泡塑分别经过灰化后盐酸溶解与硫脲解脱后直接测定.结果表明,两