铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ748-2015水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality-DeterminationofThallium-GraphitefurnaceabsorptionApectrophotometricmethod（发布稿）2015-06-23发布2015-08-01实施ii环境保护部发布目  次前言ii1适用范围12规范性引用文件13方法原理14干扰和消除15试剂和材料16仪器和设备27样品38分析步骤49结果计算与表示510精密度和准确度511质量保证和质量控制612废物的处理6前

2、  言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体安全健康，规范水中铊的测定方法，制定本标准。本标准规定了水中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：东海环境监测中心、上海市计量测试技术研究院、上海市徐汇区环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市环境科学研究院、上海纺织节能环保中心。本标准环境保护部2015年6月23日批准。本标准自2015年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。i

3、i水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告铊和铊盐有剧毒，铊的氧化物和氯化物有一定挥发性，整个实验过程必须在通风橱内进行。1适用范围本标准规定了测定水中可溶性铊和总铊的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铊的测定。当采用沉淀富集法，样品富集50倍时，方法检出限为0.03µg/L，测定下限为0.14µg/L。当直接测定时，方法检出限为0.83µg/L，测定下限为3.3µg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表

4、水和污水监测技术规范HJ/T164地下水监测技术规范HJ677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ678水质金属总量的消解微波消解法3方法原理沉淀富集法：在酸性条件下，用溴水作氧化剂，使水中铊呈三价态，用氨水调节pH，使铊在碱性条件下，与铁溶液产生共沉淀。离心分离沉淀，再用硝酸溶液溶解沉淀，处理后的试样注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。直接法：经消解预处理的试样注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8nm的特征

5、谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。4干扰和消除氯离子对铊有负干扰，加硝酸铵可有效地消除浓度低于1.2g/L的氯离子干扰。样品的保存、制备和标准溶液的配制过程中应避免使用盐酸。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。61.1浓硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。1.2硝酸溶液：1+99。1.3硝酸溶液：1+1。1.4溴水（Br2）。1.5铁溶液（Fe）：ρ=4mg/ml。称取14.28g硫酸铁[Fe2(SO4)3]溶解于1000ml水中。5.6氨水（

6、NH3•H2O）：ω=28%，ρ=0.907g/ml（20℃）。5.7氨水（NH3•H2O）溶液：1+9。5.8硝酸钯[Pd(NO3)2]（0.3%）/硝酸镁[Mg(NO3)2]（0.2%）混合溶液。称取0.3g硝酸钯，加1ml浓硝酸（5.1）溶解。称取0.2g硝酸镁用水溶解。将两种溶液混合，用水定容至100ml。5.9硝酸铵(NH4NO3)溶液：ω=3%。称取3.0g硝酸铵溶于100ml水中。5.10铊标准贮备液：ρ(Tl)=1000mg/L。准确称取1.3g（精确到0.1mg）经105℃左右干燥1小时的硝酸铊（TlNO3，优

7、级纯），加50ml浓硝酸（5.1）溶解，用水稀释定容至1000ml容量瓶中，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售铊标准溶液。标准贮备液可保存12个月，市售铊标准溶液依据生产商规定的保存时间。5.11铊标准中间液：ρ(Tl)=50.0mg/L。移取5.00ml铊标准贮备液（5.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀释至刻度，摇匀。铊标准中间液可保存6个月。5.12铊标准使用液：ρ(Tl)=1.00mg/L。移取2.00ml铊标准中间液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀释至刻度，摇匀。铊标准使用液

8、可保存6个月。5.13氩气：纯度不低于99.99%。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。6.1石墨炉原子吸收分光光度仪。66.1铊空心阴极灯。6.2磁力搅拌机。6.3离心机，带50-100ml离心管，最高转速：4000rpm(转/分)