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时间:2020-08-11
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1、原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量一、实验目的1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构;2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。三
2、、主要仪器和试剂:石墨炉原子吸收分光光度计;石墨管;铅标准溶液(1000ppm);0.2%稀HNO3;去离子水四、实验步骤1.设置仪器工作参数;2.配制浓度为50ug/L的标样储备液(母液),利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液,分别测定其吸光度,扣除试剂空白后做标准曲线;3.水样经消解后测定其吸光度。五、结果与数据处理:1.数据记录2.绘制工作曲线3.求待测水样中铅的含量。附:原子吸收分光光度计操作流程:1.打开冷却水系统,水温22度左右;2.打开氩气气瓶,出口
3、压力调节至140-200kPa;3.打开通风系统、主机及石墨炉电源;4.开计算机,进入操作系统;5.SpectrAA软件,进入仪器页面,单击“工作表格”,新建工作方法;6.按“添加方法”,选择要分析的元素;7.按“编辑方法”,进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进样器等相关参数的设置;8.按“选择”,选定要分析的样品标签;9.按“优化”,进行元素灯的优化及进样器位置的优化;10.按“开始”,进行标样及样品的分析。11.实验结束后,关机顺序依次为:氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、计算机、通风系统。
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