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1、第17卷,第3期光 谱 学 与 光 谱 分 析Vol117,No13,pp822851997年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune,1997石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中铅镉含量 刘红望 潘振球 冯家力长沙卫生检疫局,410001 长沙 湖南省卫生防疫站,410005 长沙摘 要 本文报道了运用悬浮技术2石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中的铅镉含量,并就此进行了一些探讨。实验无需进行消化处理,充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能,用1mgöml磷酸二氢铵作悬浮剂和
2、基体改进剂,将奶粉样品制成均匀悬浮样液,直接进样测定。灰化温度可提高到800℃,基体干扰被消除,铅和镉无灰化损失。方法简便、快捷、准确,避免了因样品预处理而带来的干扰和损失。铅的回收率为10011%,CV=217à;镉的回收率为9816à,CV=311%。本法适用于对许多可被溶解成液态的样品中铅镉含量的快速测定。主题词 悬浮技术, 石墨炉法, 铅, 镉 奶粉是人们日常生活中广泛食用的一种大众食品,消费量很大,其产品的质量与人体的健康密切相关,其中重金属含量又是评价其卫生状况的一个极为重要的指标。关于铅和镉含量的测定已有大量的报道。
3、如双硫腙比色法,催化极谱法,火焰原子吸收法和无火焰原子吸[1～4]收法以及ICP2AES等。对于样品的前处理,许多分析工作者大多采用了诸如干式灰化法、湿法消化法和萃取法等处理方法来分解样品,但是操作繁琐,耗时长,易于引起污染和待测成分逸失。本实验采用悬浮技术2石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中铅和镉含量,充分利用石墨炉本身所具有的对样品能进行部分预处理的功能。方法简便、快捷,结果准确,取得了良好的效果。实验方法 一、仪器岛津AA2670型原子吸收分光光度计;PR24型石墨炉;铅、镉空心阴极灯;热解涂层石墨管。二、试剂1mgöml的铅标
4、准溶液,1mgöml的镉标准溶液,由国家钢铁材料测试中心,冶金部钢铁研究总院提供;1%磷酸二氢铵溶液。 三、分析条件铅:波长:28313nm,灯电流5mA,狭缝110nm。镉:波长:22818nm,灯电流4mA,狭缝013nm。1995年1月26日收©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.83高纯氩气作为保护气,外气流为115Lömin,原子化阶段时停气。四、石墨炉升温程序见表1和表2。表1 铅的升温程序表2 镉的升温程序 步聚温度ö℃时间
5、ös升温方式步聚温度ö℃时间ös升温方式1500RAMP1500RAMP210010RAMP210020RAMP330025RAMP330025RAMP445015RAMP440010RAMP580010RAMP540015STEP614003STEP611003STEP7030STEP7030STEP 注:STEP:平台式升温方式。RAMNP:斜坡渐进式升温方式。原子化阶段外气路停气。结果与讨论 一、工作曲线为了消除样品和标准之间因基体不同而带来的误差,本实验采用了标准加入法来测试样品。其中铅的标准系列配制是:取铅标准液,用样
6、品液配成含铅分别为0、20、40、60、80和120ngöml的浓度梯度,经测定Y=01233+2143X,r=019997。镉的标准系列配制是:取镉标准液,用样品液配成含镉分别为0、1、2、4和6ngöml的浓度梯度,经测定Y=119+98185X,r=019996。两条曲线均线性良好,其a值分别为01233和119,其相对浓度值远远小于最小计量单位,曲线趋向于过零点。二、精密度与准确度我们在十天的时间里,分别测定同一含量的固定样品,其中铅为X=101516ngöml,SX=26198ngöml,CV=217%.镉为X=10121
7、2ngöml,SX=30104ngöml,CV=311。为了检定方法的准确度,我们配制了两个浓度的铅和镉标准加入到某一固定已知含量的样品中,其结果见表3。Pb的回收率为9716～10215%,平均值为10011%。Cd的回收率为9710～10015%,平均值为9816%。表3 铅和镉加标回收率样品含量öng标准加入量öng实测值öng回收率(%)PbCdPbCdPbCdPbCd1021811121001100204112109101139710102181112100110020014211197169910102181112200
8、21003071831081021598101021811122002100300183113991010015 三、关于样品的前处理铅和镉均为低温元素,且在处理过程中易受其他因素的干扰。若采用干法灰化,加热温度过高,易引起待测成分
