泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金.pdf

《泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、泡塑富集一原子吸收光谱法测定矿石样品中的金刘莉(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队，贵州六盘水553004)摘要：泡塑富集一原子吸收光谱法以其操作便捷，灵敏度高的特点被广泛应用于矿石样品金属含量的测定。本文利用泡塑富集一原子吸收光谱法对某地金属矿中的9份矿石样品进行测定分析，判定其中的金含量，分析了其测定试验的原理和方法，探讨了介质王水对试验结果的影响作用，以期为岩矿分析工作提供参考和借鉴。关键词：泡塑富集一原子吸收光谱法；金：矿石矿石是矿产资源开采的基础，是现代工业发展的保障，也是社会、经

2、济生活中不可或缺的物质。金是颇受欢迎的贵金属，是珠宝首饰、货币、保值物的来源，在人类社会中具有重要作用。因，此对金的测定是岩矿分析界研究的有极高的现实作用和科研价值。现行的矿样金含量测定需要利用大量的仪器、试剂，操作繁琐、难度较大且易受到环境因素的干扰。塑富集一原子吸收光谱法利用分离富集来消除干扰因素，提升测定的回收率和精确度，且能重复利用，值得进行广泛推广和应用。1实验部分1．1主要试验试剂和仪器王水试剂：氯化钠、硝酸、水以3：l：4的比例制作稀王水。泡塑：选择厚聚氨酯软质材质进行清洗，放入1

3、0％的氢氧化钠溶液中浸泡并煮沸15min，取出再次洗净后放入5％盐酸溶液中进行充分浸泡。金标准溶液：选用5llll的浓氯化钠溶解0．5559的氯金酸，溶解后注入10％氯化钠溶液5IIll，用水浴法去浓缩样品，浓缩后利用2mol／l的氯化钠进行溶解，将其定容250Illl。此时溶液之中每毫升的含金量为lm氘主要仪器：电子天平称、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、电热板、电阻炉。1_2试验方法利用相关仪器称取样品109，将样品放入氧化铝长瓷舟中，将其放入马弗炉中进行逐级加热。当炉中温度升至450℃时打

4、开马弗炉的炉门，当温度升至720℃时保持其1h，用以氧化样品中的硫化物，去除样品中的硫碳成分。将在马弗炉高温灼烧后的样品放入室温进行冷却，当样品冷却至室温后，将其放置于250IIll的三角瓶中，在三角瓶中加入现场现配的王水溶液，盖上70ml的表面皿。将其进行低温持续加热1h后停止加热，冷却至室温。充分冲洗表面皿，再加50ml蒸馏水。处理泡塑，将在5％盐酸溶液中进行充分浸泡的泡塑取出，挤干泡塑中的溶液，将其放置于瓶中进行充分震荡，保持lh左右。将其取出进行充分清洗，再次挤压干净其中的液体。将泡塑放

5、置于30ml的瓷坩埚中，加入酒精后放迸700℃马弗炉进行灰化处理0．5h。灰化处理之后将其放回室温冷却，加入10％的氯化钠溶剂2m1和浓王水lIIll，充分静置约5h后对其进行测定。利用原子吸收分光光度计测定处理好的样品。将原子吸收分光光度计的波长设定为242．8nm，光谱的带宽设定为O．5nm，灯电流设定为4mA，乙炔流量设定为O．9‰in，空气流量设定为5‰in，狭缝设定为0．2mm。将之前设备后的金标准溶液根据不同的标准进行稀释配置。从低到高浓度配置为0u咖l、1．0u咖l、2．0u咖l、

6、4．0ug／ml和8．oug／ml，利用光谱分析仪对其进行分析，绘制标准曲线。在测定和绘制曲线的节点，严密观察和检测样品稳定性，适当进行调整。2结果分析泡塑吸附富集酸度的选择。在利用泡塑富集一原子吸收光谱法测定矿石样品中的金时，矿石样品中的金的吸收回收效率与王水中的酸度(氯化钠)有极大的关系，如表1所示。表1王水浓度对金回收率的影响金加人量(1lg)王水浓度％吸光度A回收率／％0．0450．407980．04100．451000．0420O．44495O．0435O．322750．0440O．2

7、9865当试验中，王水的酸度在5％一lO％之间时，矿石样品中的金的回收吸附效率能够保持在98％以上，若王水的酸度超过30％，则会显著影响矿石样品中的金的吸附回收率。因此，在试验中要保持王水的酸度在30％以内。震荡时间的选择。在试验中，改变震荡的时间来分析震荡对试验结果的影响，具体见表2所示。表2震荡时间对金吸附效果的影响金加人量(ug)震荡时问(min)吸光度A回收率／％0．0410O．3叭780．04200．324840．0430O．451100O，04400．4411000．04600．42

8、999从结果中我们发现，震荡时间≤30min时，金的吸附更加完全，满足了试验对泡塑吸附金的要求。干扰分析。通常情况下，矿石样品多同时存在多种金属元(下转第125页)122I他，彳群2016年11月我们试验结果显示，每千方水投加0．3—0．4Kg高锰酸钾或20＆次氯酸钠及O．2K鲥cA，就能使去浊率、去藻率提高20％一30％左右。。s水厂在实际生产中，以以上实验数据作为理论，在生产中通过在原水中增投次氯酸钠和HcA等药剂，选择合适的混凝剂等措施。有效的解决了高藻低浊水源水难以处理的问题。(上接第1