火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨.pdf

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1、第41卷第6期当代化工Vo1．41．NO．62012年6月ContemporaryChemicalIndune，2012火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金及影响因素探讨马丽丽(辽宁省第七地质大队，辽宁丹东118000)摘要：介绍了火焰原子吸收光谱法测定金含量的原理，并详细给出包括测定仪器，试验制剂和测定过程的金含量测量实例，在此基础上对由于称样量，试样均匀性，试样分解及溶矿分解回收率等因素引起的测量误差进行了探讨，并提出相应的解决方法，以期提高该测定方法的准确性。关键词：火焰原子吸收光谱法；测定；矿石；金；探讨中图分类号：O657．3文献标识码：A文章编号

2、：1671—0460(2012)06—0657—03DeterminationofGoldinRockbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometryandItsInfluencingFactorsMALf一，f(LiaoningBureauofGeologyandMineralResourcesExploration，theSeventhGeologicalBrigade，LiaoningDandong118000，China)Abstract：Theprincipleofdetermininggoldcontentinrocks

3、withflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS)wasintroducedaswellassomedeterminationexamples．Somefactorstocausethemeasurementerrorwerediscussed，suchassamplepreparation，sampleuniformity，samplesolutionandmineralsolutionrecoveries．Correspondingmethodswereputforwardtoincreasethedetermin

4、ationaccuracy．Keywords：Flameatomicabsorptionspectrometry；Determination；Rockandmineral；Gold：Discussion金是一种重要的贵金属，在工业和经济活动中2测定部分有着广泛的应用。金的经典测定方法主要为火试金2．1测定仪器法，被贸易结算、冶金工业分析、地质等行业广泛GGX一9型原子吸收分光光度计(JL京海光仪器9Ⅲ炔乙m采用。但这种方法程序繁琐，且使用设备复杂，成本公司)，其工作条件见表1。高，主要用于含金量较高的试样测定。火焰原子吸收光谱法(FAAS，flameat

5、omicabsorption表1GGX一9型原子吸收分光光度计工作条件Table1Workingconditionsoftheinstrumentspectrometry)作为测定金的含量的一种新方法，具工作条件参数设置有操作简便、准确度高、重现性好等特点。波长火焰类型1工作原理空气流量乙炔流量原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元燃烧气高素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的灯电流负高压吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。通过标准溶液2-2试验试剂的吸光度，建立标准曲线，再根据被测定溶液的吸金标准储备液：1000g／

6、mE(国家标准物质光度从标准曲线上测得所对应的浓度，求得被测样研究中心)，HC1，HNO，，硫脲(以上试剂均为优品中金的含量。计算模型如式(1)。级纯)，去离子水。2．3样品处理W(Au)／10：P14m(1)称取20．0g样品于50mL坩埚中，置于马弗炉内式中：rn-~样的质量；一试样溶液的定容体积：650oC烧1～2h，冷却后将移入250mL瓶中，加入50P一从工作曲线查得的金的质量浓度。收稿日期：2012-5—3O作者简介：马丽丽(1971)，女，辽宁丹东人，助理工程师，主要从事化学分析工作。E-m8ii：malilil97107@i63．COm。

7、658mL(1+1)王水，1g氟化氢铵，摇匀后拧紧瓶盖。较高，若直接用王水溶解，将导致金的回收率偏低，．置于水浴箱中加热溶解30～40rain，冷却后开盖，加主要原因为：王水可使部分硫化物氧化为单质硫而入100mL超纯水，泡塑。拧紧瓶盖，振荡25rain。包裹金，使金难与王水接触。因此，必须f肖除硫的取m泡塑，用水冲洗除去其他杂质。挤除水分后放干扰。一般将样品在650℃灼烧约4h，采用焙烧入5OmL比色管中，加入20mL(15g／L)硫脲，于法除硫。焙烧应从低温开始，使砷挥发，然后再升水浴锅加热30rain，用带钩棒提起泡塑并在管壁上高温度继续焙烧除硫，

8、否则由于形成低沸点的砷一挤除溶液，待试液冷却至室温后待测。金合金而挥发，造成金的