火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

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1、第8卷第5期1999年10月有色金属矿产与勘查GEOLOGICALEXPLORATONFORN0N2FERR0USMEPLSVol.8,No.5Oct.,1999火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌朱和平〔中科院地球物理研究所矿物资源探查研究中心北京100101)摘要建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度(RSD)均为1.12%,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。矢键词火焰原子吸收光谱法铅锌矿石在地质找矿、科研和矿山生产中，经常要作大量高含量铅和锌样品的测定。目前对矿石中高含量铅锌的测定一般采用化学分析法中的滴

2、定法和极谱法心，但滴定法手续繁杂M低;极谱法使用滴汞电极，污染环境，数据波动大。本试验采用原子吸收光谱法测定高含量铤和锌,并把极谱法和滴定法与原子吸收光谱法作了对照试验。通过批量试验，证明原子吸收光谱法是连续测定高含量铅锌的有效手段,并且具有简单、快速、可靠的优点，适用于大批量矿不样品中高含量铅、锌(0.n%~nX10%)的连续测定。1实验部分1.1仪器和测定条件仪器：日立Z・8000偏光塞曼原子吸收分光光度计；有色总公司有色研究总院研制的空阴灯；仪器测定条件见表lo表1仪器测定条件TableIWorkingconditionsforinstr

3、umentalanalysis元素波长(nm)灯电流(niA)光谱通带(nm)空气流量压力(kPa)乙快流量压力(kPa)测量方式Pb283.361.316030ZAA(塞曼方式)283.361.316030REFERENCE(参比方式)Zn213.761.316030ZAA307.161.316030ZAA1.2试剂铅和锌标准溶液的配制：分别称取1.0000g金属铅(99.99%)和金属锌(99.99%)置于250ml烧杯中•加入20mlHNO3(1+1)，盖上表皿，等剧烈反应停止后加热溶解完全，冷却后移入一个容量瓶中，以水定容。此溶液含铅、

4、锌各为1mg/ml,吸取10ml上述标准溶液置于1999207212收稿」999207215改回。100ml容量瓶中，补加2mlHNO3(1+1)，以水定容，此溶液含铅、锌各为().1mg/mlo1.3实验方法测定方式加入量(mg)0.512.8ZAA(ABS)0.09420.19060.4241REFERENCE(ABS)0.00700.01490.0402表2铅两种测定方式对照Table2ComparisonoftwomethodsfordeterminationofPbABS:吸光度吸取一定量的铅锌标准溶液置于50ml容量瓶中，制成10%

5、HC1溶液，用原子吸收分光光度法按选定的仪器条件进行测定。2结果与讨论2.1铅锌测定方式的选择从表2可以看出，在283.3nm波长处，测定同样含量范围的铅，选用塞曼方式(ZAA)比参比方式(REFERENCE)灵敏度高一个数量级以上，表3列出分别用两种方式测定系列标准溶液的吸光度数据，根据这些数据获得的工作曲线相关系数均良好。表3两种测定方式测定系列标准溶液吸光度数据Tabic3Determinationofabsoiptionofstandardsolutionbytwomethods元素Pb相关系数加AS(mg)0.10.250,40.51

6、.0ZAA(ABS)0.01980.04960.07760.09560.18170.9993加入量(mg)1.02.8102030REFERENCE(ABS)0.01490.04020.14070.27510.41251.0000故本法测定VI%的铅选用ZAA方式，测定＞1%的铅选用REFERENCE方式。通过实验确定:含量＜0.5%的锌选用灵敏线(213.7nm)测定，而含量＞0.5%锌选用次灵敏线(307.1nm)测定。2.2方法精密度对样品管07做12次AAS(原子吸收)测定，经统计计算，精密度均VI.12%,完全满足矿石样品中高含量铅和

7、锌测定的要求(表4)。2.3样品分析流程称取试样0.1000~0.5000g置于100ml烧杯中，以少许水润湿，加浓HC115ml加热分解20min，加浓HNCh5~10ml继续加热蒸至1~2ml体积，取下加入HC1(1+1)10ml在电炉上温热溶解盐类，取下放冷，移入50ml容量瓶•用水稀至刻度，摇匀，澄清后按原子吸收仪器条件测定。工作曲线绘制:吸取0.1、0.3、0.6、1、3、5、10、20、30mg铅锌标准溶液置于预先加入10mlHC1(1+1)、2滴Fc*(150mg/ml)溶液的50ml容量瓶中,用水稀至刻度，摇匀，与样品同时测表4

8、方法精密度测试数据Table4Accuracyoftwodeterminationmetliods表5铅锌矿石及精矿样锌的分析结果Table5Dete