负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1371～1376DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150382负载泡塑富集．电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银刘向磊1,2孙文军，文田耀'王腾飞孙卫志李永新2郭静(河南省地矿局第一地质矿产调查院，洛阳471023)。(河南省金银多金属成矿系列与深部预测重点实验室，洛阳471023)摘要应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—Ms)测定地球

2、化学样品中痕量银时，受到相对地球化学丰度高的Nb．z，Y等元素的离子化合物干扰严重，样品不经富集分离，银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag，实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离，建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱．ICP．MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1：1)封闭消解矿样，补加水量50mL，振荡时间和吸附温度分别为25min和20~(2，Au和Ag的方法检出限分别为0．02和0．007g／g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本

3、相符，确证了方法的可行性。关键词负载泡塑；化探样品；金；银；分离富集；电感耦合等离子体质谱法1引言通常。地质化探样品中Au和舷属于痕量元素，且分布不均匀，需要大的称样量及富集分离后，测试数据才具有代表性。目前，电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)或石墨炉原子吸收法(AAS)测定化探样品中Au[卜。研究较多，部分方法已经在地质实验室得到推广应用。但是，由于应用质谱法测定Ag时，银的两个同位素研Ag和凹Ag分别易受到zr，Nb，Y等的氧化物和氢氧结合物∞Zr"0，ZrO，zr180．Nb0，HN+93Nb，。Y0

4、H，Y0及9oZr0H，9oZrOH，Zr0H等的干扰，且zr，Nb，Y等在地球化学样品中元素丰度是鲰的百倍甚至上千倍，严重干扰Ag测定结果的准确性，即使使用干扰校正方程，也无法解决复杂的多原子离子对Ag的干扰问题_9。当前。地球化学样品中A鼻的测定方法主要是发射光谱法(ICP．AES)和石墨炉原子吸收法_】，发射光谱法测定Ag操作繁琐、人为因素影响大，且分析周期长；石墨炉原子吸收法能够实现对痕量Ag的自动化检测。相比传统发射光谱法，具有更低的分析检出限、更高的灵敏度、更好的准确度和精确度。但是，在当前地球化学

5、样品要求多元素同时快速准确测定背景下，石墨炉原子吸收法只能对Ag进行单元素分析，相比质谱法多元素检测，效率低且完成单位样品(Ag)测定时间长(50s以上)。采用膜去溶抑制[9或萃淋树脂(P507)¨¨分离不同干扰元素离子，并以ICP．MS测定地质样品中的Ag，一定程度上能够实现ICP．MS对复杂地质样品中Ag的检测。但是，由于ICP—MS的耐盐量较差(TDS<0．2％)，决定了样品未经富集直接取样量不可能大(≤0．2g)、样品代表性差；另外，采用文献[9，11]的两种方法，样品处理和测试时间延长，测试成本提高。

6、所以，能够包括地质样品中痕量Ag的多元素快速准确测定，并且方法满足地质化探样品低含量、低检出限、大批量、多元素分析的要求，是现今地质样品分析技术所面临的难题。本研究建立了应用王水(1：1)在沸水浴中封闭消解试样，负载二苯硫脲聚氨酯泡塑分离富集，电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)一次测定化探样品中痕量Au和她的新方法。实验表明，负载二苯硫脲聚氨酯泡塑可以选择性地有效富集化探样品中Au和Ag，而对zr，Nb，Y，zn等干扰元素并不富集，从而避开了在ICP—MS测试Ag时对其测试结果的干扰。2015-04-29收

7、稿：2015-06-23接受本文系中国地质调查局项目(No．201403001024)和国土资源部公益性行业科研专项(No．201211016-3)资助E,mail：liuxianglei321@126．corn1372分析化学第43卷2实验部分2．1仪器ICAPQc型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoElemental公司，冷却雾室控制进样温度为5℃)，其工作参数见表1。HY一8A数显调速多用振荡器(江苏荣华仪器制造有限公司)。表1ICP．MS仪器工作参数Table1Instrumentparamete

8、rsofICP—MS工作参数Parameters设定值Setvalue工作参数Parameters设定值Setvalue射频功率RFpower1549W测量方式Measuringway跳峰JumpPeak冷却气流量Coolgasflow13．8L／min质量通道Qualitychannel3辅助气流量Auxiliarygasflow0．79L／rain扫描次数Sweeps10采样深度S