P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼-论文.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vo1．33No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS486～490文章编号：0254—5357(2014)04—0486—05P507负载泡塑分离一电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼邢智，漆亮(1．四川省冶金地质岩矿测试中心，四川彭山620860；2．中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室，贵州贵阳550002)摘要：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化探样品中的鲰时，由于受到zr、N1)氧化物离子⋯zrO和NbO的严重干

2、扰，直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大，需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P萃淋树脂分离样品溶液中zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进，用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样，通过PⅫ负载泡塑进行振荡吸附，实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素zr的有效分离，应用ICP～MS可同时测定Ag、w和Mo。标准样品的测定结果准确可靠，方法检出限为Ag0．0045g／g，W0．023g，Mo0．060g／g，均低于多目标地球化学调查(1：2500

3、00)样品分析的检出限。P负载泡塑分离流程操作简便，无交叉污染，一次振荡可处理100件样品，其分析效率显著优于P萃淋树脂交换柱，更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定关键词：化探样品；银；钨；钼；P负载泡塑；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0657．63；0614．122；0614．613；0614．612文献标识码：A电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)是目前测定仍然采用传统的发射光谱法。，该方法样品处理地质样品中微量多元素的有效方法，已被大多数实程序较复杂且测量结果不稳定。作者应

4、用P。萃淋验室所采用。采用氢氟酸、硝酸在封闭溶样罐中高树脂交换柱分离了干扰元素zr和Nb，实现了化探温、高压分解能有效分解岩石、矿物中的难溶矿样品中的ICP—Ms准确测定。。，但该方法需要物¨J，该方法虽然试剂用量少、空白值低，但溶样上柱分离，树脂需要清洗、再生，实际操作中样品处罐成本高、溶样时问长。敞开溶样虽然对难溶矿物理速度仍然较为缓慢，且w和Mo被树脂吸附，不能不能有效分解，zr、Hf等元素结果严重偏低，但仍能与Ag同时测定。本文将P萃取剂负载于泡沫塑满足化探样品中大部分元素分析，该方法操作简单，

5、料上，将负载泡塑直接放入已测定了其他常规微量目前大部分实验室对于化探样品的前处理仍然采用元素的溶液中进行振荡吸附，当加入H。0后，w和此方法。Mo不被吸附，而干扰元素zr的吸附率达到99％以虽然ICP—MS仪器灵敏度高，大部分微量元素上，实现了化探样品中Ag、w和Mo的ICP—MS同的检出限可达到化探样品分析要求，但地质样品中时测定。由于负载泡沫塑料为一次性使用，免除了舷的测定受到zr和Nb的严重干扰，即使用Zr和树脂柱分离时样品间的交叉污染及树脂柱的清洗，Nb的单元素标准进行校正，其结果误差仍然较大。

6、振荡吸附一次处理样品量多，操作简单，样品处理速目前对于化探样品Ag的测定，我国大部分实验室度较P5o7萃淋树脂有较大的提高。收稿日期：2013—12—11；修回日期：2014—03—13；接受日期：2014—04—23基金项目：矿床地球化学国家重点实验室“十二五”项目群——矿产资源“攻深找盲”理论、方法和示范(SKIDDG作者简介：邢智，硕士，高级工程师，从事地球化学样品分析与方法研究。E—mail：xingzhi710711@sina．cOIl。通讯作者：漆亮，博士，研究员，从事微量元素、Re一0s同

7、位素、铂族元素地球化学和分析方法研究。E—mail：qilianghku@hotmail．COll。-——486--——第4期邢智，等：P负载泡塑分离一电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼第33卷l实验部分向已测定了常规微量元素的离心管中投入一块1．1仪器及工作条件小于离心管内径的P。，负载泡塑，加入0．2mLBrukerAuroraM90电感耦合等离子体质谱仪H：0，盖紧后置于试管架上，用家用塑料薄膜固定(美国布鲁克·道尔顿公司)。5％硝酸溶液中Ag离心管及管架，横置于振荡器上并固定，振荡l

8、5的仪器背景值通常都小于50cps，使用普通灵敏度rain，不需取出P负载泡塑，该溶液即可用于以Rh模式，仪器灵敏度通常调整为约350000cps／1ng／mL为内标测定Ag、W、Mo及其他元素。本方法一次振的“ln，相对标准偏差(RSD)通常小于3％。仪器工荡可处理100件样品。作参数见表1。2结果与讨论表11CP—MS仪器工作参数2．1银钨钼的干扰及测定Table1WorkingparametersoftheICP—MSinstrume