化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定-论文.pdf

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1、第20121卷4年篓48翅月Journalofwate水利；o与建筑，a工程矗学e报Vo1．12No．4ug．，2014DOI：10．3969／j．issn．1672—1144．2014．04．026化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定朱晓贤，杨贤(核工业二。三研究所分析测试中心，陕西咸阳712000)摘要：用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒，对实验条件进行优化，用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品，用1／~g／L“In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1．0L，Se的线性范围为

2、0—1．0L，线性相关系数均为0．999以上。Ag，se元素的检出限分别为0．005wJL，0．006L，测定结果的相对标准偏差(n：10)在7．0％～13．0％之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质，测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。关键词：等离子体质谱；银；硒；化探样品中图分类号：P618．52；P618．76文献标识码：A文章编号：1672一l144(2014)o4—0133—04DeterminationofAgandSeElementsinGeochemicalSamplesByIndu

3、ctivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryZHUXiao—xian，YANGXian(No．203ResearchInstit~eofNuclearInd~try，Xianyang，Shaanxi712000，China)Abstract：AmethodforthedeterminationofAgandSeelementsingeochemicalsamplesbyinductivelycoupledplasmamassspectrometrywasdeveloped．Theexperime

4、ntmethodconditionswereoptimized．Afterbeingdonebymixedacidsin—cludingHNO3，HF，andHC1，thesamplesweredeterminedbyICP—MSwith1L儿Inasinternalstandardtocorrectmatrixinterferenceandsignaldrifting．Thelinearrangewas0～1．0ug／LforAgand0～1．0g／LforSewithregressioncoeficientsabove

5、0．999．TheexperimentalresultsshowedthatthemethoddetectionlimitsofAgandSewere0．005g／Land0．006tLg／Lrespectively，andtheRSDrangedfrom7．0％to13．0％(n=10)．Theproposedmethodwasusedindetectionof3nationalstandardsampleswhichwererock，streamsedimentandsoil，andtheresultswerewith

6、inthedevi—ationpermissionbythegeochemicalsamplesanalysisstandards．Keywords：inductivelycoupledplasmamassspectrometry；Ag；Se；geochemicalsamples地质样品中硒的测定，大多数情况下，样品分解基本采用混合酸分解，一般银的分解方法采用氢氟采用硝酸、高氯酸分解，只要溶液不蒸干，硒就不会酸将硅酸盐分解，也有用王水分解测定试样中的银，损失。有些难溶样品，采用硝酸一氢氟酸一高氯酸绝大多数结果与标准值相符合

7、，但也有个别样品如来分解试样，此时硒易挥发损失，必须控制分解温GBW07310结果偏低。样品中硒的测定方法主要有度，高氯酸冒烟时间不能过长，否则硒挥发损失。难光度法、极谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生一原分解的地质样品，也可用碳酸钠一过氧化钠熔融分子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电解llj，熔块水提取后，硒进入水相。微波消解是一种感耦合等离子体质谱法l2J，而以极谱法和原子荧光新的试样消解技术，具有加热快、消解能力强、消耗法为主。微量银常用的测定方法有火焰原子吸收溶剂少、空白值低、可避免挥发损失和试样的沾污等(发

8、射)法[3]、石墨炉原子吸收法l、原子荧光光谱l』优点，但大批量生产试样目前不适应。银的前处理法等，绝大多数实验室采用光谱法或石墨炉原子吸收稿日期：2014—02—24修稿日期：2014．03．17作者简介：朱晓贤(1966一)，女，陕西富平人，高级工程师，主要从事等离子发射光谱及等离子质谱分析工作。水