微波消解——电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

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1、154福建地质GeologyofFujian第2期微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素魏清才(福建省地质测试研究中心，福州，350002)摘要建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池(CCT)模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证，准确度、精密度均小于10％，加标回收率90％～110％。测试结果准确可靠，能满足生物样品的分析需要。关键词电感耦合等离子体质谱碰撞池微波消解生物样品金属元素多年以来，生物样品中重金属元素的分析一直是各个测试行业共同

2、面临的难题。目前生物样品前处理方法有湿法和干法[1’2]。干法利用高温灰化消解有机物，灰化温度达650。C，该方法不适用于易挥发元素测定、并存在有些样品消化不完全、易堵塞仪器等缺点。湿法消解包括敞开式消解和密闭式消解。敞开式消解缺点是试剂用量大、速度慢、中间过程多、易沾污；密闭式消解主要有高压密闭消解法和微波消解法，高压密闭消解罐一般是采用金属外套，内衬消解罐，消解时间长，步骤多，由于采取金属外套，在消解过程中极易造成重金属污染。微波消解是近些年迅速发展起来的新技术，具有消解时间短、试剂用量少、消化完全、污染少、操作简便快捷、易挥发元素不损失口“3等优点。在传统的分析测定中，Cr、As、S

3、e、Cd、Cu、Zn、Pb等元素需联合采用石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、氢化物原子荧光法(HG-AFS)和电感耦合等离子体光谱法(ICP—AES)等多种仪器进行测定，存在分析周期长、速度慢、效率低下、准确度不够等缺点。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是近二三十年来快速发展的无机元素分析方法之一，具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、动态线性范围宽、可多元素同时进行测定，是现代分析测试十分重要的技术手段。但由于其载气是氩气，在其标准模式中，Ar、ArO+和Cl一等离子对As、Se的测定有严重干扰，测定较困难，而利用碰撞反应池技术(CCT)则能很好消除以上干扰口“]。笔者针对生物样品的分

4、析难题，采用现代仪器分析技术，建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb的方法，取得满意的分析效果。收稿日期：2014—03—07作者简介：魏清才(1981一)，男，工程师，长期从事岩矿测试工作。第2期魏清才：微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、CA、Cu、Zn、Pb元素1551实验部分I．I主要仪器(1)美国热电公司XSeries2型等离子体质谱仪，主要工作参数如下。发生器功率为1350W；反射功率为<5W；等离子体气流量为13L／min；采样深度为140；辅助气流量为0．2L／min；雾化气流量为0．7L

5、／min；碰撞池气体流量为6．0ml／min；采样锥孔径为1．0mm；截取锥孔径为0．7mm；检测器电压为2950V；扫描时间为30S。(2)美国CEM公司MAR孓5微波消解仪，具体升温程序(表1)。表1微波消解升温程序Table1Microwavedigestionprocedure步骤消解(min)消解(w)消解压力(psi)消解(℃)保持(rain)151200350120323I200350180153O0O30(3)上海博通BHW-09C型(20位)恒温加热器。1．2主要试剂硝酸浓度(HNO。)一1．42g／ml，默克(Merck)优级纯硝酸；超纯水电阻18．2Mfl／cm；高纯

6、氩气纯度不低于99．995％；碰撞反应气He。：H。=97：3。I．3标准溶液配制取标准储备液，配制浓度(Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb)为0．0，1．0，5．0，10．0，100．0ptg／L标准溶液，2％硝酸介质。1．4分析步骤称取0．3000g样品于微波消解内罐中，加入5．0ml浓HNO。，随样品做空白试验。盖上弹片，旋紧盖子，放人微波消解仪转盘，按照微波升温步骤进行消解。为了减少操作步骤，确保样品处理过程中不带人污染物，将冷却后的消解罐直接放入恒温加热器内于145℃156福建地质GeologyofFujian第33卷下加热赶酸2h，至溶液剩余1～2m1时取出，转移至25m

7、1聚乙烯比色管，定容至刻度，摇匀待测。1．5样品测定样品测试顺序为开机，调节测试仪器操作模式为CCT，待仪器稳定后，再利用浓度为lO／-g／L的Li、Co、In、U调谐液调谐仪器使用灵敏度、氧化电荷数、双电荷数等要达到仪器操作的要求，在确保In计数大于20000情况下，并且75As和78Se的计数小于200时，方可进行样品分析测定。编辑分析方法，输入各种测定参数，将内标管放人介质为2％HNO。的10．0t-g／LRh内标