微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素.pdf

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1、20I1q-10JJ矿测试VIl1．30．No．5Oetober20llROCKANDM1NERALANAIYSIS560～565文章编号：0254—5357(2011)05—056006微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素陈永欣，黎香荣，韦新红，吕泽娥，谢毓群，蔡维专(防城港出人境检验检疫局，广西防城港538001)摘要：建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品，以HNO，一HF—

2、HO混合酸溶解样品，稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液，对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率，计算出等效干扰浓度，进而校正多原子离子干扰。利用。Rh内标校正系统，有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1．2～7．1n#g，精密度(RSD)≤5．3％(n=6)，加标回收率为86．1％～ll0．1％。使用土壤、沉积物标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确，适用于大批量地质样品的分析。关键词

3、：微波消解；土壤；沉积物；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法DeterminationofTraceRareEarthElementsinSoilsandSedimentsbyInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometrywithMicrowaveDigestionCHEN一xin，LIXiang—rong，船，Xin—hong，LUZe—e，XIEYu—qun，CAIWei-zhuan(FangchenggangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Fangchenggang5380

4、01，China)Abstract：Amethodtodetermineconcentrationsof15rareearthelementsinsoilandsedimentsbyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry(ICP—MS)withmicrowavedigestionisreportedinthispaper．Experimentalconditionssuchassampledissolutionreagents，microwavedigestionprocedure，standardsolutionp

5、reparation，massspectruminterferencesandinternalstandardswerestudied．ThesamplesweredissolvedcompletelybytheadditionofHFacid．Thedissolvingrateofrareearthelements(REEs)wasimprovedbyusingmixHNO3-HF—H2O2reagent．卟einterferenceeffectsamongREEScanbeminimizedbyusingmatchedcalibrationsolution

6、swithasimilarcompositiontosoilandsediments．Polyatomicionsinferenceswerecalibratedbyequivalentconcentrations．calculatedbythemeasuredratiosofMO／MandM0H／MofindividuaJLa，Ce，Pr．NdandBasolution．RhWasselectedasaninternalstandardtocalibratetheanalyticalsignaldrift．Tl1edetectionlimitsforthem

7、ethodwere1．2—7．1n#g，therelativestandarddeviation(RSD，n=6)waslessthan5．3％andrecoverieswere86．】％一110．1％．rheaccuracyandprecisionofthemethodwerevalidatedbyreferencematerialsandtheresultswereconsistentwiththecertifiedvalues．Thismethodissimplerapid，has，goodreproducibilityandwidelinearity．

8、al1ofwhichmeetsther