微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素.pdf

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1、2013年10月岩矿测试VOI_32．No．5October20l3R0CKANDMINERALANALYSIS702～708文章编号：02545357(2013)050702—07微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素陈贺海，荣德福，付冉冉，余清，廖海平，任春生，鲍惠君(国家铁矿检测重点实验室，北仑出入境检验检疫局，浙江宁波315800)摘要：分析地质样品中稀土元素的含量，现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰，电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用，通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP—MS同时测定铁矿石中钇锏铈镨钕钐铕钆铽

2、镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法，样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解，消解完全后转移定容，在线加入ⅢRh、“In、Re内标液进行测定，方法回收率为95％～104％，精密度(RSD)≤3．5％。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测，分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集，现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗，提高了分析效率，初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。关键词：铁矿石；稀土元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：P578．12；0614．33；0657．

3、63文献标识码：A稀土元素是良好的地球化学示踪剂，其地球化镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥)的分析方法，并学特征研究在岩石成因等矿物学、矿床学领域已被初步探讨了稀土配分模式特征和主产区铁矿石球网广泛应用。。。铁矿石含有丰富的稀土元素，随着矿的加工工艺。我国工业化进程不断推进，铁矿石的进口量与年俱增，2005年进LI量居全球第一，2012年突破7．3亿1实验部分吨，对铁矿石中的稀土元素进行准确测定是当前矿1．1仪器产品检测领域的主要课题之一。Agilent7500a型电感耦合等离子体质谱仪准确快速地测定地质样品中痕量稀土元素一直(美国Agilent公司)，配有Barbinton雾化器。都是地球

4、化学和分析测试技术领域的研究热点。发BerghofMWS一3+型微波消解器(德国Berghof展至今，已形成分离富集方法J，分光光度法j、公司)。重量法j、中子活化分析法、原子吸收光谱BSB一939一IR酸蒸馏纯化系统(德国Berghof法、电感耦合等离子体光谱法(ICP—AES)。3l公司)：配备高纯PFA试剂瓶。和x射线荧光光谱法(XRF)14]等多种分析测试技Milli—QAIO基础型超纯水仪(美国Millipore术一般米说，由于稀土元素在样品中含量较低，化公司)。学性质义卜分相似，在测定之前需要进行分离富集1．2样品与主要试剂(如共沉淀、离子交换分离、溶剂萃取)，分析过程十以近

5、年来铁矿主产国家中具代表性铁矿石样品分繁琐，以上分析方法都受到不同程度的基体干扰为研究对象。和共仔元素干扰，在某些情况下其应用受到限制。1000Ixg／mL的稀土标准储备液(GSB04—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)以其技术优势已1789-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中在痕量稀土死素分析中得到广泛应用。本文心，1．5mol／L硝酸介质)：包括钇镧铈镨钕钐铕钆以近年常见的进口铁矿石样品为研究对象，应用铽镝钬铒铥镱镥等15个元素，10％硝酸介质，作为ICP—MS建立r同时测定15个痕量稀土元素(钇绘制待测元素校准曲线使用。收稿Et期：2011—11—17；接受日期：2012

6、—08—14基金项目：浙江省公益性内用研究计划项目(2011C37069)；直属局科研项目(甬K08—2009)作者简介：陈贺海，博L，高级工程师，从事岩百学、矿物学及地球化学研究】：作。E-mail：b1．chenhh@nbciq．gov．cn、．——702．—-——第5期陈贺海，等：微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素第32卷15个稀土元素1000~g／mL的单标溶液，用来MS仪器工作参数进行调谐，使仪器灵敏度、氧化物、进行选择性加标回收实验使用。双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求，最终获得1000／xg／mL铑铟铼标准储备液，用来配制内标最优工作条件(见表2

7、)。引入在线内标mRh、“In、溶液。Re，观测内标灵敏度，符合测试条件后依次引入硝酸(P=1．4mL)；盐酸(P=1．19g／mL)；试剂空白、待测溶液。选择各元素内标，绘制校准曲氢氟酸(P=1．13g／mL)。线，根据回归方程分别计算出样品中各元素的浓度。超纯水，符合GB／T6682-2008l19]，室温(25℃)下电阻率为18．2MQ·cm。表2ICP—MS工作参数Table2OperatingparametersofICP