微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.pdf

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1、第22卷第5期化学研究中国科技核心期刊2011年9月CHEMICAIRESEARCHhxyj@henu．edu．cn微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑田富饶，杨兰花，叶旭炎，刘亚丽(义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心，浙江义乌322000)摘要：采用HNO一HO。微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑．实验中探讨了最佳的消解程序，选择适当的同位素，并用铋、铟、锗做内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移．结果表明，各元素的检出限在0．089~0．37~g／kg，相对标准偏差(RSD)在0．709～2

2、．1O，回收率为8O．1O～1O2．67．该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定．关键词：微波消解；化妆品；电感耦合等离子体质谱法；汞；铅；砷；锑中图分类号：0657．7文献标志码：A文章编号：1008—1011(2011)05—0091一O4Determinationofmercury，lead，arsenicandantimonyincosmeticsbyinductivelycoupledplasmamassspectrometrywithmicrowavedigestionmethodTIANFu—rao，YANG

3、Lanhua，YEXu—yan，LIUYali(YiwuEntry—E~'itInspection&QuarantineBureauIntegratedTechnicServiceCenter，Yiwu322000，Zhejiang，China)Abstract：Mercury，lead，arsenicandantimonyincosmeticsweredeterminedbyICP—MSaftermicrowavedigestionwithamixtureofnitricacidandhydrogenperoxide．Theoptimaldigestionprocedu

4、rewasdiscussed，themassspectralinterferenceswereeliminatedbyselectingappropri—ateanalyticalisotopes，andGe，In，Biwereselectedasinternalstandardtocompensatethean—alyticalsignaldrift．Thedetectionlimitsofthemethodwereintherangeof0．089to0．37#g／kg．therelativestandardwas0．709一2．10andtheaveragereco

5、verywas8O．10一102．67．Theresultsindicatedthatthemethodwassimple，rapid，accurateandhighlysensitive，Whichcanbeusedforthesimultaneousdeterminationofmercury，lead，arsenicandantimonyincosmetics．Keywords：microwavedigestion：cosmetics；ICP—MS；mercury；lead；arsenic；antimony随着人们生活水平的提高和对有害元素认识的加深，越来越多的消费

6、者开始关注化妆品中有害元素的含量问题，化妆品中汞、砷、铅等重金属含量超标将会对人体造成一定的伤害，比如汞会对皮肤造成刺激，影响到中枢神经系统，使人出现记忆力衰退、失眠等症状；砷可能导致皮肤色素沉积、疼痛；铅会引起便秘、贫血、导致神经衰弱加重等症状，同时影响消化系统]．我国《化妆品卫生规范》中明确规定了化妆品中汞、砷、铅的限量标准．《化妆品卫生规范》一2007版中规定了汞、铅、砷元素的测定方法为原子吸收光谱法，一次只能测定一个元素，灵敏度低，测定速度慢，影响市场监督的效率．另外，我国化妆品卫生规范中消解化妆品的前处理有干法灰化、湿法消解和微波消解，前两者的主要缺点是不易消解

7、完全，时间长，误差较大．微波消解法收稿日期：2011一O4—2O．作者简介：田富饶(1981一)，女，中级工程师，硕士，主要从事进出口化妆品、食品方面的理化检验工作．通讯联系人，Email：tfr@ywziq．gov．cn．92化学研究2011芷具有加热速度快，消解能力强，溶剂用量少，元素损失少等优点_2]．但微波消解的取样量较少，因此对仪器测定的灵敏度要求较高，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)的高灵敏度恰能满足其测定要求．ICP—MS法具有准确、快速、灵敏度高，基质干扰少等优点l_3]．本实验采用微波消解法处理样品，I