电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定人发中稀土元素.pdf

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1、第9期总第219期农业科技与装备No．9TotalNo．2192012年9月AgriculturalScience&TechnologyandEquipmeritSep．2012电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定人发中稀土元素史军(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，沈阳110032)摘要：研究利用微波消解样品，在线加入内标，再用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)i~定人发中的稀土元素的方法。经试验测定：该方法检出限为0．003-0．046ng／mL，相对标准偏差(RSD)为0．51％-4．58％。该方法简单、快速，测定结果较

2、为理想。关键词：微波消解；ICP-MS；检测；稀土元素中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1674—1161(2012)09—0009—03自20世纪60年代以来，人们陆续发现稀土化合公司；WR／BP一5TC微波消解仪：北京盈安美诚科学仪物具有一系列特殊的药效作用，例如：可镇静止痛，可器有限公司。治疗烧伤、炎症、皮肤病、血栓病等，可抑制人群肿瘤标准储备液：试验所用标准储备液浓度为P(稀的发病趋势。稀土的药理作用引起了人们的广泛注土)=1mg／mL，由北京标物中心提供；稀土元素标准意，有关稀土的理论及其在医学中的应用问题成为世

3、系列：由标准储备液逐级稀释配制成P(M)=0、1．0、界范围的重要研究项目。5．0、10．0、50．0、100．0ng／mL的校准标准系列：质谱调人发是一种化学组成均匀而稳定的物质．参与机谐液P(Be、Co、In、U)=50ng／mL；内标溶液P(Re)=20体的代谢过程，是代谢的最终产物。人发中含有的元ng／mL；硝酸：优级纯；过氧化氢：优级纯；实验室用水：素浓度可反映人体内存在元素的平均浓度，因而测定超纯水。人发中的微量元素含量能反映出人体内器官的微量1．2试验方法元素的代谢积累及在体内的变化历史【lJ。1．2。1样品预处理将人发剪成

4、碎末，置于预先处理好稀土元素由于化学性质相似．很难相互分离和分的带有小孔的塑料器皿中(直径约10cm)，放入5％别测定，传统的化学分析方法只能测定混合稀土总的白猫牌洗涤液中，浸泡4h以上(中间淋洗数次)，量：混合稀土单一分量测定最常用的方法是X射线再放入纯水中洗涤至无泡沫后。取出发样。用滤纸包荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，机体干扰好，置于烘箱内90—95c【=烘干，取出，放人干燥器中，严重[2-3]。由于人发中的稀土总量甚微，用上述方法很自然冷却。称取烘干后的发样约0．2500g置于消解难得到准确的分析数据。电感耦合等离子体质谱法

5、内罐中，加入2mLHNO3和2mLH20，摇匀，拧紧消(ICP—MS)具有灵敏度高、检出限低、干扰少、动态线解罐．将消解罐放在微波消解仪中按微波消解程序性范围广、测定快速等优点，其在生物样品的分析(见表1)进行消解。消解完成后，冷至室温，打开消解中得到广泛应用。目前采用ICP—MS测定人发中稀土罐，将溶液用超纯水转移至25mL容量瓶中，加水稀元素的报道较少，因此本研究设计一种采用微波消解至刻度。摇匀，备用。同时制作流程空白。技术，在线加入内标，再用ICP—MS测定人发中稀土表1微波消解仪工作条件元素的检测方法。该方法简单、快速，检出限低，

6、结果Table1Workingconditionofmicrowavedigestiondevice较为满意。1材料与方法1．1仪器与试剂X系列2型电感耦合等离子体质谱仪：美国热电收稿日期：2012—09—031．2．2测定开机，当仪器的真空度达到要求后，用调作者简介：史军(1962一)，男，高级工程师，从事分析检测工谐液优化仪器各参数。选择测试方法，分别测定空白作。10农业科技与装备2012年9月液、标准系列及样品，用分析软件进行数据处理，得到法检出限；取3份国家一级标准物质GBW09101A，分析结果。按方法流程进行分析。测得平均值、

7、标准偏差和相对2结果与讨论标准偏差。结果见表3。2．1仪器优化表3方法检出限和准确度电感耦合等离子的射频功率、载气流量、水平与Table3Methoddetectionlimitandaccuracy垂直坐标、采样深度等都是非常重要的仪器条件。采用调谐液进行调试．并用正交试验方式进行优化，以达到满意合理的测试条件。优化参数见表2。表2ICP—MS仪器工作条件Table2WorkingconditionofICP-MSinstrument由表3的结果可见．本方法的测试准确度符合要求。2．2同位素的选择2．5．2未知样品的分析每个未知样品平行

8、取3份，按选择的同位素为：叩，La，0Ce，HPr，Nd，方法分析流程进行分析，结果见表4。2Sm，。53Eu，58Gd，I'b，63Dy，65Ho，68Er，叩m，74yb，表4未知样品的测