直读发射光谱法测定地球化学样品中的铜.pdf

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1、第26卷第1期安徽地质V_01．26No．12016年3月GeologyofAnhuiMarch2016文章编号：1005-6157(2016)01-079-2豪读发射光谱法溅定地球能学样最巾的钢徐礼芳(安徽省地质矿产勘查局326地质队，安徽安庆246001)摘要：以炭粉、K2S2O7、A12O3、NaF等为缓冲剂，Gefl／内标，直读发射光谱法测算地球化学样品中的cu。方法的检出限为0．78g／g，方法的精密度(RSD，n=12)~4．95％~7．88％．测定了国家一级标准物质，测定结果和标准值相符。关键词：直读发射光谱法；地球化学样品；铜中图分类号：0657-313；O6

2、14．121文献标志码：AO引言术指标。混合溶液中(V乙醇：V_水=1：1)。铜在地球化学样品中是非常重1实验部分采用本方法和原子吸收法对样要的元素，在地球化学调查样品1．1仪器设备及工作条件品的分析结果对照见表l。中，该元素含量低，同时样品测试全谱直读电弧发射光谱仪：2结果与讨论的任务繁重，这就要求我们能够采E5000聚光科技(杭州)股份有表1分析结果对照表Comparisonofanalyticalresults用一种快速、简便同时又准确的方限公司：波长范围：190～680mm法。以往铜的测定多采用酸溶，原CCD检测器；可编程数控电弧光源；子吸收等方法进行测定，这些方法电

3、极规格：光谱纯石墨电极上电基本都是操作繁琐、时间长、效率极4mm，长10mm，下电极为细低，而采用直读发射光谱法是直接颈杯状，3．8mm，孔深4mm，壁采用固体粉末进样，不需要译谱，厚0．6mm，细颈中2．6ram，长4直接得出铜的含量，方法简便、便mill0捷，能够较好地满足规范要求。1．2缓冲剂该方法采用的直读电弧发射光缓冲剂的主要成份是：炭粉、谱仪使用CCD全谱检测器，能有效K2s207、Al2O3、NaF等，并以Ge2．1缓冲剂及内标元素的选择的接收铜元素各波长的峰值，可以作为内标元素。在固体粉末进样的发射光谱定针对不同的样品及干扰情况，选择1。3实验步骤量分析中，加

4、人合适的缓冲剂就能适合的波长。同时采用了上下电极分别称取0．1000g试样和缓冲很好的控制电弧温度，改善所分析自动调节技术，避免了由于人工调剂，在坩埚中研磨2min左右，使试元素的蒸发行为，同时选择合适的节所造成的上、下电极的位置和距样和缓冲剂充分混合均匀，然后装内标元素能有效克服基体的影响，离不同带来的的影响。入已制作好的下电极中，滴人2％使得分析结果更准确可靠，从而使本方法通过选择合理的缓冲的蔗糖溶液，放人烘箱中于90％烘方法的准确度、精密度和检出限满剂，改善铜元素的蒸发行为，在选干，根据所选择的仪器工作条件，足相关规范的要求。择内标的基础上，扣去分析线和内在直读发射光谱

5、仪上进行测定。根据相关资料，缓冲剂采用的标线的背景，得到了信噪比好、检2％蔗糖的乙醇溶液的配制：炭粉、K2S2O7、A1203、NaF等多出限低、精密度好和准确度高的技称取2g蔗糖溶于lOOml乙醇和水的试剂为主要成分，通过对其组分及收稿日期：2015-11．10作者简介：徐礼芳(1966一)，男，安徽潜山人，高级工程师，现主要从事地质实验工作。80安徽地质2016矩组成比例进行调整，再分别对不同采用Ge作为内标元素，以GeO的出限(表2)。铜元素的检出限低的基体类型的国家一级地球化学标形式加入缓冲剂。经过实验，选择于l：5万地球化学样品的要求。准物质进行试验，最终确定缓冲剂

6、Cu(218．17nm)／Ge(219．54nm)作为2．3方法精密度和准确度的组成：m炭粉：13,1：nl0：ITI测定铜的分析线对，能够满足地球用l2个国家一级地球化学标NaF=15：25：40：20，使用该缓冲化学样品的分析要求。准物质进行精密度试验，用该方剂与被测样品按照l：1研磨混匀2．2方法的检出限法对12GBW标准物质中的铜进行后，能够使铜元素得到背景低、灵按照试验步骤，分别只以缓冲12次平行分析，计算平均值与标准明度高、精密度好和准确度高的分剂和基物按照1：1混匀后进行平行物质标准值之间对数误差[AlogC]析结果。12次测定，即相当于进行12次样品或平均值与

7、标准值之间的相对误差在固体粉末发射光谱定量分析空白测定，通过计算得到方法的检(RE)；相对标准偏差(RSD)，中，为了克服各种样品基体的影表2分析线对及检出限Table2Analyticallinepairanddetectionlimit响，采用内标元素是保证得到准确分析结果的重要手段，同时内标元素的选择和分析线对的选择对于基体的补偿作用也十分重要。本方法从而得出该方法的精密度(表3)和准确度(表4)。表3方法精密度Table3Precisionofthemethod为测定平均值；∞标准值；AlogC