发射光谱法测定地球化学样品中的铍硼锡银钼铅铜

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1、发射光谱法测定地球化学样品中的铍硼锡银钼铅铜方法目标：主要测定化探样品中的硼锡银钼铅。一、样品质量监控方法：1、123456789101号样品为自制的GSS样品：该样品由已知含量的废弃化探样品1：1加入硅酸盐标准（10或11号），研磨，混匀配制成，银硼锡含量介于硅酸盐标准（5或6号）。样品20克1:1缓冲剂混匀，装瓶，干燥备用，目的为了读板时找线方便。10号样品为明码自控样（国标含水系，土壤，岩石三大系列，随机自加。）明码自控样的制备：称取（国标含水系，土壤，岩石三大系列）样品20克1:1缓冲剂混匀，装瓶，干燥备用。11

2、12131415161718192011号样品为管理组加的国家监控样或重复抽查样。31号空出。最后一个为自制的GSS样品。一块板最多摄74个样品，一批派样50个，8-10个明码样，5个左右的国家监控样或重复抽查样。2、每200件用一套硅酸盐标准硅酸盐标准制备：JO级标准的制备：光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状，研磨清洗玛瑙钵5次，基物+1号硅酸盐标准+缓冲剂=1：1：2，即10克基物+10克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。判断是否洗干净玛瑙钵，摄谱看清洗５次后光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状待测

3、元素是否明显。光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状，研磨清洗玛瑙钵1次，2号硅酸盐标准+缓冲剂=1：1即20克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。由低至高逐次配备。标样　　　Ag　　B　　Sn　Mo　Pb分析线内标线328.07/303.91249.77/270.96288.99/270.96317.03/303.91286.31/270.96线性范围0.03-101.5-10000.6-1000.3-10001-200266.32/270.96100-1000０0.0211.10.140.111.210.03

4、42.10.280.212.520.0645.10.580.515.530.11101.11.010.540.21202.1220.550.51505.155061100101010072200202020085500505050091010001001001000如果样品含量过高，最多稀释5倍，即0.1克样品+0.4克基物+0.5克缓冲剂搅拌混匀。二、称样，混匀，装样称取0.2克左右的样品，相同重量的缓冲剂（最后一位相差不超过5），1：1于自动玛瑙研磨机中研磨5分钟，混匀。研头及钵的清洗：先用80目左右的石英沙磨样清洁

5、1次，再用棉花沾无水酒精搽拭研头及钵1次，再用棉花搽拭1次。一个样品装两根下电极，每个电极点7-10下，装样要求平实。滴2滴2%蔗糖溶液（10克蔗糖加入到500ml乙醇与水的溶液中乙醇：水=1：1），烘箱70度烤30分钟。磨样时不能打扫卫生，防止样品互相污染。三、摄谱与洗板狭缝宽度8μm,高度1mm.中间光栅2mm.交流电弧4A起弧，3秒后升至14A，保持32秒，共截取曝光时间35秒。调节狭缝宽度时，先把旋钮调到上下0刻度对齐，再顺时针拧到10，再调到8.手上会带点劲。摄谱时亮灯，像板截成长度相同的两截，手动移板，循环水

6、机温控７度。显影液显影时控制温度为２０度左右，显影时长波在３０秒左右出线，长波显影２-３分钟，２.５分钟；短波在４５-５０秒左右出线短波显影３-４.５分钟，３.５分钟。定影时温度在２０度左右，像板定影前用水稍微冲洗一下，再定影，３０分钟后，再用清水冲洗干净。像板清晰干净为准，否则定影液可能有问题，定影时温度过高，胶面变黄，起泡。显影液400ml一般洗８００件左右的样品，当是新配的显影液时，可能显影块，应该降低显影温度或加入不超过100ml的纯水。显影液的作用是把已曝光部分的卤化银还原成金属银。配制显影液时，要按照药品顺序

7、40度以下200ml水温溶解后逐步加入，否则显影液就会变质，无法使用。配制定影液时，要按照药品顺序40度以下200ml水温溶解后逐步加入，配制定影液不要直接加98％的冰醋酸，先要稀释至２８％才可加入。摄谱时要注意先夹上电极，后夹下电极，避免污染，同时观看透镜是否打开透光。像板房的东西不要外拿，洗像后手彻底洗净后方可从事其他事情，防止银的污染。第一透镜保护镜半年更换一个，勤更换摄谱仪干燥剂。狭缝宽度原则不小于６μm，调节时先向大数字方向拧出２０-３０μm，再匀速回调至8μm，有利保护狭缝。A液（克）B液（克）米吐尔4.76

8、无水碳酸钠92无水亚硫酸钠111.6溴化钾14对苯二酚23加水至2000ML加水至2000MLF-5酸性坚膜定影液（克）硫代硫酸钠500无水亚硫酸钠30冰醋酸30ML硼酸15钾明矾30加水至2000ML双电极摄谱法：上电极平头柱状，直径4MM,长10MM,下电极为细颈杯状，直径3.8MM，孔深4MM，壁厚0.6MM，