电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷-论文.pdf

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1、2014年7月第34卷增刊四川地质学报Vo1．34Supp1．Ju1．，2014电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷张亚峰，王飞，龙军桥，冯俊，唐杰(武警黄金第九支队化验室，海口5703l1)摘要：样品经王水溶解，用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中砷的含量，通过正交实验选定仪器参数和分析谱线，在选定波长189．042(478)nm下，进行测试样品。该方法精密度为0．35％一0．53％，加标回收率为96．5％一103．5％。方法简便、快速，能满足分析要求。关键词：王水溶解；砷；电感耦合；等离子体发射光谱法目前测定各种类型样品中砷的方法很多，如容量法、极谱法、分光光度法p、荧光

2、光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等。但是岩矿样品砷测定的方法文献少，目前分析岩矿样品中的砷主要是采用砷溶胶比色法和原子荧光法，溶胶比色法前处理冗长，操作繁琐，稳定性也不够高，原子荧光法因线性范围窄，含量越高，偏低越明显。本文探讨了采用ICP等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷，具有表1仪器工作参数较高的灵敏度和分析精密度，前处理简便、速度快、节省化学试剂等优点，工作参数设定值能满足生产分析需要。射频功率1150W雾化器压力0．19MP1实验部分垂直观测高度121．1仪器及工作参数冷却器流量inICP6000型等离子体光谱仪，中阶梯光栅，可拆卸石英矩管，CID检辅助器流量。·’”测器，高

3、盐雾化器。仪器工作参数见表1。‘蠕动泵泵速i“1．2标准溶液及主要试剂鲨：：：翌砷标准溶液：p(As)=lug／L(国家标准物质中心研制)。盐酸和硝酸均为优级纯。实验用水均为电阻率18．2Mn·em的超纯水。1．3实验方法称取0．2500g试样于25mL的比色管中，加入1：1王水10mL，于沸水浴中溶解1小时以上，中间摇动2～3次，取下冷却后，用水定容至刻度，上机测试。14UU2结果与讨论。10002．1分析线的选择利用仪器iTEVA软件功能，对砷线性最高点⋯20ug／mL进行全谱扫描，结合强度、峰形和干扰等因∞。素，选择189．042(478)nm作为最佳分析谱线。。。2．2载气流量的

4、选择zooICP—OES工作时载气流量范围为O．4～1．0L／omin，用20uL的砷标准溶液在0．4～1．0L／min氩气。。。。流量下进行试验。图1的结果显示随着氩气流量的图1载气流量的选择增大，信号强度逐渐减小；但当使用0．4L／min流量时焰炬出现闪动现象，信号值不稳定，故采用0．5L／rain的载气流量进行试验。收稿日期：2014-04—23作者简介：张亚峰(1977一)，男，甘肃会宁人，高级工程师，从事分析化验工作89电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿样品中的砷2．3蠕动泵转速的选择试液的进样量对测量有一定的影响，进液量小影响灵敏度，过多又影响等离子体稳定性。蠕动泵转速用25

5、、5O、75和100r／min试验，以75r／min较好，此时的进液量约为2．5mL／min。2．4样品分解方法的选择砷属于易挥发元素，高温下易挥发损失。本法采用电炉烧杯水浴比色管溶解法有几方面的原因：一是水浴溶解比直接使用烧杯在电热板上溶解反应平缓，不会蒸干溶液，减少损失；二是电炉加热可以使水浴很快沸腾并且一直保持沸腾状态。试验中水浴锅溶解样品测定值只有标准值的70％左右，原因可能在于水浴锅中的水不是沸腾状态。表2样品不同预处理方法试验结果2．5溶样试剂的选择样品预处理方法样品号m(As)％试验用了王水、王水+硫脲+抗坏血酸溶矿方法测定测定值参考值GS0—20．27O．28砷，表2结果

6、表明砷的测定均可得到较好的结果。但由王水GS0—40．150．15于硫脲是有机试剂，在测定时易堵塞雾化器，本方法选GSO一50．180．17用王水溶样，直接定容进行测试。GSO一20．280．282．6方法精密度王水+硫脲+抗坏血酸GS0—40．140．15GS0—5O．16O．17选择生产样品，对砷进行精密度测定，测定结果见表3，从表3的结果可知，方法精密度(RSD)为0．35％～0．53％，精密度较好。表3方法精密度样品编号∞(As)％RSD／％本法分次测定值平均值样1O．250．270．270．240．260．250．260．53样21．451．441．401．421．391．41

7、1．420．43样32．602．652．632．582．592．662．620．46样45．165．225．2O5．245．195．265_21O-352．7方法回收率取不同试样进行加标回收试验，从表4得出加标回收率为96．5％103．5％，回收较果良好，能满足分析要求。表4加标回收率样品编号元素rn／mg回收率／％原含量加标量测定量回收量样品1As2．102．04．031．9396．5样品2As3．843．06．8O2．9698．