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1、2012年6月岩矿测试Vo1.31.No.3June2012ROCKANDMINERALANAIJYSIS438—441文章编号:0254—5357(2012)03—0438—04电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰李贤珍,高小飞,姚明星,倪文山,毛香菊(中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006)摘要:样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.0
2、19g/mL,精密度(RSD,n=l1)为0.92%~1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%~104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T6150.14_2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。关键词:黑钨精矿;黑钨中矿;锰;过氧化钠碱熔;酒石酸;电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号:P618.67;O614.7ll;0657.31文献标识码:ADeterminationofMninBlackTungstenC0ncentrati0
3、nandMiddlingProductsbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryLIXian—zhen,GAOXiao-厂e,YAOMing—xing,NIWen—shan,MAOXiang-ju(ZhengzhouInstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResources,ChineseAcademyofGeologicalSciences,Zhengzhou450006,China)Abstract:Asimple,rapidandinterference—
4、freemethodofNa2O2orefusionandcomplexometricextractionwithtartaricacidisproposedforthedeterminationofmanganese(Mn)inblacktungstenconcentrationandmiddlingbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry(ICP—AES).Theprecipitationoftungsticacidwassuccessfullyavoidedbythispreparationmetho
5、d,whichresolvedproblemssuchasincompleteoredigestionandencapsulation/adsorptionofthetargetelements.Undertheoptimizedconditions,thedetectionlimit(LOD)forthismethodwas0.019g/mLwithrelativestandarddeviations(RSD,n=11)intherangeof0.92%一1.50%.Moreover,goodrecoverieswereobtained(97.5%一104.0%).Th
6、edeviationbetweenasingledeterminationresultandacertificationresultwasmuchlowerthantheallowabledeviationofnationalstandardswithfe1TOUSammoniumsulfate(GB/T6150.14—_2008)betweenlaboratories.ThismethodmettherequirementsofnationalstandardsfortheaccuratedeterminationofMninblacktungstenconcentra
7、tionandmiddling.Keywords:blacktungstenconcentration;blacktungstenmiddling;manganese;Na202fusion;tartaricacid;InductivelyCoupledPlasma—AtomicEmissionSpectrometry收稿日期:2012—03~05;接受日期:2012—04—16基金项目:中国地质大调查项目(1212010916021)作者简介:李贤珍,副研究员,长期从事岩石矿物分析。E—mail:lxz0857@sina.e
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