电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量.pdf

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1、2014年3月岩矿测试Vo1．33．No．2March20l4R0CKANDMlNERALANALYSIS218～223文章编号：0254—5357(2014)02—0218—06电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量杜梅，刘晓杰'(1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030)摘要：包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程，含量范围为0．Ox％～0．％。对于高含量稀土总量(20％～80％)的测定，国家标准采用草酸盐重量法，但该方法分离干扰元素的步骤多，

2、流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素，但由于受到精密度的限制，测定高含量稀土总量的波动范围较大，不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况，建立了应用碱熔处理样品，电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品，水提取熔融物，各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液，过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐，减小了基体元素及共存元素的干扰；以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响，无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30％一5

3、0％的样品，相对标准偏差小于0．7％，对于稀土总量在2％的样品，相对标准偏差小于1．2％；各稀土元素回收率为98．0％一103．3％。本方法比国家标准方法简便，与文献中应用ICP—AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善，可快速准确地测定包头稀土矿中2％～50％的稀土总量。关键词：稀土矿；稀土总量；氢氧化钠一过氧化钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：0614．33；0637．3l文献标识码：B我国稀土资源丰富，包头的白云鄂博矿是最大实际上ICP—AES已经应用于测定不同含量水平的的稀土矿之一，其稀土组成以轻稀

4、土为主¨。未经矿石稀土总量。例如，文献[12]用氢氧化钠与过氧化选冶的矿石为原矿，稀土总量相对较低，一般小于钠分解样品，测定时先求得相同组成样品中含量最高16％。经选矿、富集后含稀土成分较高的矿石为稀的稀土元素与稀土总量的比例系数，再用这个比例系土精矿，是生产稀土化合物及单一稀土产品的原料，数计算其他同类样品的稀土总量，这种方法对样品的因此稀土矿的稀土总量水平决定了矿石的品位。掌稀土元素配分要求很严格，同时要求测定准确度高，握稀土精矿的稀土总量既可以监控生产工艺流程，否则最终结果的误差会是这个元素测定误差的多倍。也可以指导产品交

5、易。因此，准确测定稀土矿的稀文献[13]用氢氧化钠与过氧化钠分解样品，因为同时土总量是非常必要的。测定铌和锆，在提取熔融物时加入了酒石酸与氢氟测定稀土总量的测定往往根据含量范围采用不酸，这无疑加大了试液的盐分，影响测定的精密度，此同的检测方法，一般采用光度法_2。j、重量法、方法测定稀土总量的范围为3％～30％，精密度容量法、x射线荧光光谱法¨“及电感耦合等离(RSD)为3．0％～1．2％。文献[14]用盐酸与氢氟酸子体发射光谱法(ICP—AES)。国家标准分析溶解样品，然后蒸至近干，再冒硫酸烟至近干，用焦磷方法¨是草酸盐重量法

6、，测定范围为20％～80％，该酸钾熔融，酒石酸提取熔融物，此溶样步骤复杂，适用方法分离干扰元素步骤多，流程长，不能及时得到检于测定稀土总量的含量范围较低(0．Ox％～0．％)。测结果。ICP—AES可以测定稀土矿较低含量的稀土包头稀土矿的稀土总量在％一xx％之间¨。总量，但由于仪器精密度的限制，测定高含量的稀土本文采用氢氧化钠和过氧化钠分解包头稀土矿，使总量时，结果的波动范围较大，不易得到准确结果。稀土元素完全进入溶液，过滤除去铝、硅、磷等杂质收稿日期：2013—07—23；接受日期：2014一Ol一15作者简介：杜梅，高级工程

7、师，从事冶金分析。E-mail：dumei0223@163．con。～2l8一第2期杜梅，等：电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量第33卷元素及大量的钠盐，用酸溶解后ICP—AES测定，以至刻度，混匀。根据稀土总量的含量，分取不同的钪为内标元素校正仪器波动及基体效应的影响，建倍数进行测定。O●5如立了无需基体匹配即可准确测定包头稀土矿稀土总O∞量的方法。2结果与讨论O，5m2．1溶样方法的确定1实验部分包头稀土矿主要是指包头的自云鄂博矿，其O中5如1．1仪器及工作条件经济意义最大的稀土矿物是独居石与氟碳铈矿㈠，I

8、CPS一8100型电感耦合等离子体发射光谱仪矿石中除稀土元素外，还含有铁、硅、钙、镁、铝等元(日本岛津公司)，其主要参数：RF功率1．2kW，冷素。独居石是含稀土的磷酸盐矿物，氟碳铈矿是含却气流量14L／rain，辅助气流量1．2L／min，载气流稀土的氟碳酸盐