电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：33—37MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：33—37电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质张立锋，张秀艳，张翼明，李立刚(1．包头稀土研究院，内蒙古包头014030；2．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古包头014030)摘要：采用硝酸溶解样品，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化，确定功率为1100W，载气流量为0．80L／min。讨论了测定条件对结果的影响，确定测定介

2、质为1硝酸，内标元素为Cs，基体浓度小于0．3mg／mL。方法测定下限为0．0069～0．046ng／mL。采用方法对实际样品进行测定，回收率为98～102。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)进行方法对照，两种方法测定结果基本一致，相对标准偏差(RSD，n一6)在1．7～4．5％之间。关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；镧镁合金；稀土杂质中图分类号：0657．63文献标志码：A文章编号：1000—7571(2O14J06—0033—05镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分具有密度低、比性能好、减震性能好

3、、导电导热性析特性，已成功应用于稀土元素的测定。本能良好、工艺性能良好、易加工、易回收等优点，已文以cs为内标，采用ICP—MS测定了镧镁合金中广泛应用于汽车工业、电子产品、航空航天、武器的稀土杂质，精密度和准确度均满足要求。制造等工业，但其耐蚀性能差、易于氧化燃饶、耐1实验部分热性差口]，通常加入稀土元素改善镁合金的这些不足，常用的稀土元素有Ce，La，Nd和Y等。它1．1主要仪器及参数们可显著提高镁合金的耐热性、细化晶粒、减少显NexION300Q型电感耦合等离子质谱仪(美微疏松和热裂倾向、改善铸造性能和焊接性能、一国PE公司)，主要参数见表1。ICPS一8100型

4、岛般无应力腐蚀倾向等性能[2]。津顺序型等离子发射光谱仪(日本岛津公司)。测定镁合金中稀土元素的方法有电感耦合等1．2试剂离子体原子发射光谱法(IcP—AEs)_5]、X射线荧氧化镧(国家标准物质中心，纯度为光光谱法(XRF)E6]等。ICP—AES测定样品，通常99．999)；金属镁(国家标准物质中心，纯度为使用基体匹配法，由于不同厂家生产的镁合金的99．999)；HNO3：优级纯；H2O2：优级纯；铈、主量元素La、Mg比例不同，需要准备许多条校准镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇单元曲线，操作较为繁琐；XRF测定镧镁合金时，需要素标准储备液(国家标

5、准物质中心，)：1．000rag／将样品铸成直径和厚度一定的、并且与样品锅相mL；混合稀土标准使用溶液：铈、镨、钕、钐、铕、符合的铸片，会存在样品大小不一、薄厚不同、元钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇各元素浓度均为素偏析等问题。目前，电感耦合等离子体质谱法1．O0、2O．O0~tg／mL，介质为2HNO3(以下均(ICP—MS)具有最低的检出限、最宽的动态线性范为体积分数)，由对应的单元素标准储备液稀释而围、干扰少、分析精密度高、分析速度快、可进行多成；铯、铑、铟和铊标准储备液(国家物质中心)：收稿日期：2013—08—09作者简介：张立锋(1981一)男，工程师，本

6、科，从事冶金分析研究；E-mail：131310212@163．com一33—ZHANGLi-feng，ZHANGXiu-yan，ZHANGYi—ming，eta1．Determinationofrareearthimpuritiesinlanthanum—magnesiumalloybyinductivelycoupledplasmamassspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：33—371．000mg／mL；铯标准使用液：1．00t~g／mL，介质1．3实验方法为2HNO。，由铯标准储备溶液稀释而成；混合1．3．

7、1标准溶液系列用1．00bLg／mL混合稀内标使用溶液：铯、铑、铟、铊的浓度均为1．00土标准使用溶液和铯标准使用溶液，配制成各稀tag／mL，介质为2HNO。，由铯、铑、铟、铊标准土元素浓度均为0．00，5．OO，10．OO，2O．OO，储备溶液稀释而成。5O．00，100．0ng／mL的标准溶液系列，介质为实验用水均为去离子水。1HNO。，铯内标浓度为10ng／mL。表1仪器工作参数Table1Instrumentoperatingparameters参数Parameters数值Value参数Parameters数值ValueRF功率