电感耦合等离子体-质谱法测定内墙漆中8种重金属杂质.pdf

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1、堕塑墨堕堡电感耦合等离子体一质谱法测定内墙漆中8种重金属杂质Dete胁iIlationof8heaVymetalsinimeriorwallpaimbyinductivelycoupledplasmamassspec仃ome仃y张志刚1罗君强1墨淑敏2(1北新集团建材股份有限公司，北京102208；2北京有色金属研究总院，北京100088)摘要：文章建立了用电感耦合等离子体一质谱(IcP—Ms)法测定内墙漆中se、cd、sb、cr、Pb、Hg、As、Ba等8种重金属含量的方法。样品经过预处理用盐酸溶解，得到

2、样品溶液后用电感耦合等离子体质谱进行测定。8种重金属杂质元素的方法检出限为O．02一o．5ng僧。利用建立的方法，对市场上某种墙面漆中的8种金属元素进行测定，并进行了加标回收实验，加标回收率为94％一106％。各杂质元素均为10ng／mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5％。该方法操作简便，能够满足内墙漆中有害重金属杂质测定的需要。关键词：电感耦合等离子体质谱；内墙漆；重金属Abstract：Ei曲cheavymecalsininteriorwallpaincsuchaschroIlliuma

3、ndcadrniumweredetenTlinedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometryint11isp叩er．A丘erpre—preparadon，samplewasdissolvedbyhydmcholoricacidThemehchoddetectionhmitswereintherange在om0．02～O．5ng／g．GoodspikedrecoVeries丘om94to106％wereobtained．TherehdVescandarddevia七i

4、ons(RsDs)calculated丘omseVenconsecudVe蝎ecdonsof10ng／n1Lstandardmi)(tureswerelessthall5％．Theoperationissinlplea11dcanmeetthedemandfor七heanalysisofhea、7metalsininteriorwaⅡpaint．Keywords：inducdVelycoupledplasmamassspec廿ometry；interiorwallpaint；heavymetals中图分类号

5、：Tu502文献标识码：B文章编号：1003—8965(2014)03—0008一021前言随着对环境健康认识水平的提高，装饰材料的安全性成为人们关注的重点。重金属污染如铅、汞等常见重金属，时时刻刻威胁着人类的健康。内墙漆是室内装修装饰过程中一种不可或缺的原材料，应用非常广泛⋯，如果材料中的重金属超标，通过接触或吸入能够直接对人体造成危害，甚至致癌。目前我国对内墙漆中的部分有害重金属元素提出了限量要求”1，主要涉及铅、镉、铬、汞四种重金属元素，其限量标准分别为90、75、60、60mg／kg，测定方法为原子

6、吸收。由于原子吸收为单一元素测定方法，因此耗时相对较长，而且Hg的测定需要采用氢化物发生，操作步骤比较繁琐。电感耦合等离子体质谱是现代发展起来的一种检测技术，在痕量金属元素检测方面具有多元素同时测定，干扰小，检出限低，操作简便等优点，在各领域都有广泛的应用u“1。本文采用电感耦合等离子体质谱法同时测定市售墙面漆中的8种重金属元素，操作简便，测定快速，灵敏度高。2实验部分2．1仪器及工作条件7700ce电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司)。使用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、双电荷、分辨率等

7、各项指标达到测试要求。ICP—MS参数见表1。8表1lcP—Ms仪器工作参数仪器参数等离子体参数射频功率1500W载气流速0．85Umin采样锥孔径1Omm辅助气流量1Umin截取锥孔径O．4mm冷却气流量15Umin蠕动泵泵速O．1rDs氢气流量4Umin2．2标准溶液与试剂盐酸：优及纯，北京化学试剂研究所。试验用水为二次去离子水。Rh、Tl内标储备溶液：1．Omg／mL，购自市售有证标；隹溶液，4。C避光保存。稀释为1．Oug／mL的内标溶液备用。Cr、As、Se、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb标准储备溶

8、液均购自市售有证标准溶液，4℃避光保存。使用时首先稀释得到浓度为1．Oug／mL的标准溶液，然后经过逐级稀释配制浓度为1．0、5．0、10、20、50、100、200ng／mL的系列混合标准溶液。2．3样品采集与处理样品为市售某品牌墙面漆。取5cm×10cm玻璃板一块，预先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h。将待测的内墙漆样品搅拌均匀，在上述玻璃板上制备厚度适宜的涂膜。待完全干燥后，取下涂膜，在室温下研磨均匀，并通过